正溴丁烷是稀有元素萃取的溶剂及有机合成的中间体，其制备如下（夹持装置略）：
已知：
i.NaBr+H2SO4（浓）═HBr↑+NaHSO4
ii.CH3CH2CH2CH2OH+HBr→CH3CH2CH2CH2Br+H2O
iii.2HBr+H2SO4 △ Br2 +SO2+2H2O
iv.正溴丁烷密度：1.27 g•mL-1；浓硫酸密度：1.84 g.mL-1
请回答下列问题：
（1）正溴丁烷粗产品的制备：
①仪器a的名称是球形冷凝管球形冷凝管，向圆底烧瓶中添加药品顺序正确的是BB（填正确选项字母）。
A．浓H2SO4→适量水→正丁醇→溴化钠粉末 B．适量水→浓H2SO4→正丁醇→溴化钠粉末
C．适量水→正丁醇→浓H2SO4→溴化钠粉末 D．适量水→正丁醇→溴化钠粉末→浓H2 SO4
②装置b中装入NaOH溶液，目的是吸收尾气，防止污染空气吸收尾气，防止污染空气
③加热回流，在此期间要不断地摇动反应装置，其原因为使反应物充分接触，充分反应，提高正溴丁烷的产率使反应物充分接触，充分反应，提高正溴丁烷的产率；冷却后改为蒸馏装置，蒸出其正溴丁烷的粗品。
（2）正溴丁烷的提纯：
①把正溴丁烷粗品倒入分液漏斗中，加入适量水洗涤，分出有机层；
②在另一干燥的分液漏斗中，加入浓硫酸洗去有机层中少量的未反应的正丁醇及副产物，从上口上口（选填“上口”或“下口”）分出有机层；
③有机层依次用适量的水、饱和NaHCO3溶液、水洗涤，用无水CaCl2干燥。以上三次用水洗涤简化为一次用水洗涤是否合理，并说明理由不合理，第一次水洗除去HBr和正丁醇，第二次除去大部分的H2SO4，第三次除去NaHCO3，三次水洗可减少试剂的用量不合理，第一次水洗除去HBr和正丁醇，第二次除去大部分的H2SO4，第三次除去NaHCO3，三次水洗可减少试剂的用量。
（3）①若洗涤后产物有红色，说明含有溴单质，应加入适量的饱和NaHSO3溶液洗涤，将溴单质全部除去，其反应的离子方程式为Br2+HSO3-+H2O=2Br-+SO42-+3H+Br2+HSO3-+H2O=2Br-+SO42-+3H+。
②若投入正丁醇11.84 g,得到产物12.50 g.则正丁醇的转化率为57.03%57.03%（保留两位小数）
△
【考点】制备实验方案的设计．
【答案】球形冷凝管；B；吸收尾气，防止污染空气；使反应物充分接触，充分反应，提高正溴丁烷的产率；上口；不合理，第一次水洗除去HBr和正丁醇，第二次除去大部分的H2SO4，第三次除去NaHCO3，三次水洗可减少试剂的用量；Br2+HSO3-+H2O=2Br-+SO42-+3H+；57.03%
【解答】
【点评】
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发布：2024/11/10 8:0:1组卷：42引用：2难度：0.5
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1．硫铁矿烧渣是硫铁矿生产硫酸过程中产生的工业废渣（主要含Fe2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等杂质）．用该烧渣制取药用辅料--红氧化铁的工艺流程如图：
（1）在“还原焙烧”中产生的有毒气体可能有．
（2）“酸浸”时间一般不超过20min,若在空气中酸浸时间过长，溶液中Fe2+含量将下降，其原因是（用离子方程式表示）．
（3）根据下表数据：
在“除杂”步骤中，为除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值应小于氢氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 开始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，检验Fe3+已经除尽的试剂是；当pH=5时，溶液中c（Al3+）=mol•L-1（已知常温下Ksp[Al（OH）3]=2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是将溶液中Fe2+转变为碳酸亚铁沉淀，则A的操作是．
（5）a g烧渣经过上述工艺可得红氧化铁b g.药典标准规定，制得的红氧化铁中含氧化铁不得少于98.0%，则所选用的烧渣中铁的质量分数应不低于（用含a、b的表达式表示）．发布：2025/1/19 8:0:1组卷：114引用：4难度：0.5 -
2．硫铁矿烧渣是硫铁矿生产硫酸过程中产生的工业废渣（主要含Fe2O3及少量SiO2、Al2O3等杂质）．用该烧渣制取药用辅料--红氧化铁的工艺流程如下：
（1）在“还原焙烧”中产生的有毒气体可能有．
（2）“酸浸”时间一般不超过20min,若在空气中酸浸时间过长，溶液中Fe2+含量将下降，其原因是（用离子方程式表示）．
（3）根据下表数据：
在“除杂”步骤中，为除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值应小于氢氧化物 Al（OH）3 Fe（OH）3 Fe（OH）2 开始沉淀的pH 3.10 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 3.68 9.61 ，检验
Fe3+已经除尽的试剂是．
（4）“中和合成”的目的是将溶液中Fe2+转变为碳酸亚铁沉淀，则操作B是．
（5）煅烧A的反应方程式是．
（6）a g烧渣经过上述工艺可得红氧化铁b g.药典标准规定，制得的红氧化铁中含氧化铁不得少于98.0%，则所选用的烧渣中铁的质量分数应不低于（用含a、b的表达式表示）．发布：2025/1/19 8:0:1组卷：5引用：1难度：0.5 -
3．硫铁矿烧渣是硫铁矿生产硫酸过程中产生的工业废渣（主要含Fe2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等杂质）．用该烧渣制取药用辅料--红氧化铁的工艺流程如下：
（1）在“还原焙烧”中产生的有毒气体可能有．
（2）“酸浸”时间一般不超过20min,若在空气中酸浸时间过长，溶液中Fe2+含量将下降，其原因是（用离子方程式表示）．
（3）根据下表数据：
在“除杂”步骤中，为除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值应小于氢氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 开始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，常温下，当pH=5时，溶液中c（Al3+）=mol•L-1（已知常温下Ksp[Al（OH）3]═2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是将溶液中Fe2+转变为碳酸亚铁沉淀，则A的操作是．发布：2025/1/19 8:0:1组卷：12引用：1难度：0.5
