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富马酸亚铁(结构简式,相对分子质量170)是治疗贫血药物的一种。实验制备富马酸亚铁并测其产品中富马酸亚铁的质量分数。

Ⅰ.富马酸(HOOC-CH=CH-COOH)的制备。制取富马酸的装置如图甲所示(夹持仪器已略去),向组装装置加入药品,滴加糠醛(),在90~100℃条件下持续加热2~3h。
(1)装有糠醛的仪器名称是
分液漏斗
分液漏斗
;仪器A的作用是
冷凝回流,提高糠醛的利用率,减少富马酸的挥发
冷凝回流,提高糠醛的利用率,减少富马酸的挥发
,出水口为
b
b
(填“a”或“b”)。
(2)V2O5为反应的催化剂,反应物NaClO3的作用为
氧化剂
氧化剂
(填“氧化剂”或“还原剂”)。
Ⅱ.富马酸亚铁的制备。
步骤1:将4.64g富马酸置于100mL烧杯中,加水20mL在热沸搅拌下,加入Na2CO3溶液10mL,使其pH为6.5~6.7;
步骤2:将上述溶液转移至如图2所示的装置中,缓慢加入40mL2mol/LFeSO4溶液,维持温度100℃,充分搅拌1.5h;
步骤3:冷却、过滤,洗涤沉淀,然后水浴干燥,得到产品。
(3)步骤1中所加Na2CO3溶液需适量的原因是
加入过少,溶液中富马酸根离子浓度低,生成的富马酸亚铁少;加入过多,溶液碱性增强会把Fe2+转化成Fe(OH)2沉淀
加入过少,溶液中富马酸根离子浓度低,生成的富马酸亚铁少;加入过多,溶液碱性增强会把Fe2+转化成Fe(OH)2沉淀

(4)步骤2中持续通入氮气的目的是
防止Fe2+被氧化
防止Fe2+被氧化

(5)判断步骤3中富马酸亚铁产品已洗净的实验方法是
取最后一次洗涤液,向其中加入少量盐酸酸化后再加入氯化钡溶液,若无白色沉淀生成证明产品已洗净
取最后一次洗涤液,向其中加入少量盐酸酸化后再加入氯化钡溶液,若无白色沉淀生成证明产品已洗净

Ⅲ.产品纯度测定。
步骤①:准确称取粗产品0.1600g,加煮沸过的3mol/LH2SO4溶液15mL,待样品完全溶解后,加煮沸过的冷水50mL和4滴邻二氮菲-亚铁指示剂,立即用(NH42Ce(SO43(硫酸高铈铵)0.0500mol/L标准溶液进行滴定。用去标准液的体积为16.82mL(反应式为Fe2++Ce4+═Fe3++Ce3+)。
步骤②:不加产品,重复步骤①操作,滴定终点用去标准液0.02mL。
(6)根据上述数据可得产品中富马酸亚铁的质量分数为
85.0
85.0
%(保留3位有效数字)。
(7)该滴定过程的标准液不宜为酸性高锰酸钾溶液,原因是酸性高锰酸钾溶液既会氧化Fe2+,也会氧化含碳碳双键的物质。向富马酸溶液中滴入酸性高锰酸钾溶液,酸性高锰酸钾溶液褪色且有气体生成,该反应的离子方程式为
5HOOC-CH=CH-COOH+12MnO4-+36H+=12Mn2++20CO2↑+28H2O
5HOOC-CH=CH-COOH+12MnO4-+36H+=12Mn2++20CO2↑+28H2O

【答案】分液漏斗;冷凝回流,提高糠醛的利用率,减少富马酸的挥发;b;氧化剂;加入过少,溶液中富马酸根离子浓度低,生成的富马酸亚铁少;加入过多,溶液碱性增强会把Fe2+转化成Fe(OH)2沉淀;防止Fe2+被氧化;取最后一次洗涤液,向其中加入少量盐酸酸化后再加入氯化钡溶液,若无白色沉淀生成证明产品已洗净;85.0;5HOOC-CH=CH-COOH+12MnO4-+36H+=12Mn2++20CO2↑+28H2O
【解答】
【点评】
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发布:2024/11/9 8:0:6组卷:46引用:1难度:0.6
相似题
  • 1.为测定某氟化稀土样品中氟元素的质量分数进行如下实验。利用高氯酸(高沸点酸)将样品中的氟元素转化为氟化氢(低沸点酸)蒸出,再通过滴定测量,实验装置如图所示。(1)a的作用是
     
    ,f仪器的名称是
     
    (2)检查装置气密性:首先
     
    (填操作),关闭k1,微热c,f中有气泡冒出;停止加热,导管e内形成一段稳定的水柱,说明装置气密性良好。(3)c中加入一定体积高氯酸和mg氟化稀土样品,f中盛有滴加酚酞的NaOH溶液。加热b、c,使水蒸气进入c。①下列物质可代替高氯酸的是
     
    (填序号)A.硝酸           B.盐酸           C.硫酸       D.磷酸②实验中除有HF气体外,可能还有少量SiF4(易水解)气体生成,若有SiF4生成,实验结果将
     
    (填“偏高”“偏低”或”不受影响”)。③若观察到f中溶液红色褪去,需要向f中及时补加NaOH溶液,否则会使实验结果偏低,原因是
     
    。(4)向馏出液中加入V1mL c1 mol/L La(NO33溶液,得到LaF3沉淀,再用c2mol/L EDTA标准溶液滴定剩余的La3+(La3+与EDTA按1:1络合),消耗EDTA标准溶液V2 mL,则氟化稀土样品中氟的质量分数为
     
    。(F的相对原子质量为19)(5)用样品进行实验前,需要用0.084g氟化钠代替样品进行实验,改变条件(高氯酸用量、反应温度、蒸馏实验),测量并计算出氟元素质量,重复多次。该操作的目的是
     

    发布:2025/1/18 8:0:1组卷:24引用:1难度:0.5
  • 2.为探究矿石样品X(仅含两种元素)的组成和性质,某同学设计并完成如图实验:

    请回答:
    (1)X含有的元素
     

    (2)X的化学式
     

    (3)红褐色沉淀C是
     

    (4)气体D通入足量H2O2中发生反应①的化学方程式
     

    发布:2024/12/30 14:30:1组卷:14引用:3难度:0.7
  • 3.煤气化是有效利用化石能源手段之一,有关反应如下:
    ①C+H2O
    高温
    CO+H2   ②CO+H2O
    一定条件
    CO2+H2
    获得的气体称为水煤气。某研究性学习小组为探究气体的成分进行了如下实验:
    [实验]使水蒸气通过灼热的焦炭,收集反应后流出的气体。
    [提出假设]对气体的成分提出了三种假设。
    假设1:该气体是 CO、H2
    假设2:该气体是 CO、H2、H2O。
    (1)假设3:
     

    [设计实验方案,验证假设]
    他们拟用下图中提供的仪器,选择必要的试剂,设计一个实验,验证上述假设(加热装置和导管等在图中略去,实验前装置内部的空气已经排尽)。

    (2)按气流从左至右连接各仪器,用题中小写字母表示接口的连接顺序(仪器可重复使用):
    混合气→dc→
     
     
    →ij→
     
     
     
    →ij;
    (3)仪器A中需加入试剂的是
     
    ,其中反应的化学方程式是
     

    (4)仪器B中需加入试剂的名称是
     
    ,其作用是
     

    [思考与交流]
    (5)本实验的尾气需要处理,处理的方法为
     

    (6)某同学认为增加焦炭的量可以提高化学反应①的速率,你是否同意他的说法,并简述理由
     

    发布:2024/12/30 14:0:1组卷:34引用:4难度:0.5
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