富马酸亚铁(结构简式
,相对分子质量170)是治疗贫血药物的一种。实验制备富马酸亚铁并测其产品中富马酸亚铁的质量分数。

Ⅰ.富马酸(HOOC-CH=CH-COOH)的制备。制取富马酸的装置如图甲所示(夹持仪器已略去),向组装装置加入药品,滴加糠醛(
),在90~100℃条件下持续加热2~3h。
(1)装有糠醛的仪器名称是 分液漏斗分液漏斗;仪器A的作用是 冷凝回流,提高糠醛的利用率,减少富马酸的挥发冷凝回流,提高糠醛的利用率,减少富马酸的挥发,出水口为 bb(填“a”或“b”)。
(2)V2O5为反应的催化剂,反应物NaClO3的作用为 氧化剂氧化剂(填“氧化剂”或“还原剂”)。
Ⅱ.富马酸亚铁的制备。
步骤1:将4.64g富马酸置于100mL烧杯中,加水20mL在热沸搅拌下,加入Na2CO3溶液10mL,使其pH为6.5~6.7;
步骤2:将上述溶液转移至如图2所示的装置中,缓慢加入40mL2mol/LFeSO4溶液,维持温度100℃,充分搅拌1.5h;
步骤3:冷却、过滤,洗涤沉淀,然后水浴干燥,得到产品。
(3)步骤1中所加Na2CO3溶液需适量的原因是 加入过少,溶液中富马酸根离子浓度低,生成的富马酸亚铁少;加入过多,溶液碱性增强会把Fe2+转化成Fe(OH)2沉淀加入过少,溶液中富马酸根离子浓度低,生成的富马酸亚铁少;加入过多,溶液碱性增强会把Fe2+转化成Fe(OH)2沉淀。
(4)步骤2中持续通入氮气的目的是 防止Fe2+被氧化防止Fe2+被氧化。
(5)判断步骤3中富马酸亚铁产品已洗净的实验方法是 取最后一次洗涤液,向其中加入少量盐酸酸化后再加入氯化钡溶液,若无白色沉淀生成证明产品已洗净取最后一次洗涤液,向其中加入少量盐酸酸化后再加入氯化钡溶液,若无白色沉淀生成证明产品已洗净。
Ⅲ.产品纯度测定。
步骤①:准确称取粗产品0.1600g,加煮沸过的3mol/LH2SO4溶液15mL,待样品完全溶解后,加煮沸过的冷水50mL和4滴邻二氮菲-亚铁指示剂,立即用(NH4)2Ce(SO4)3(硫酸高铈铵)0.0500mol/L标准溶液进行滴定。用去标准液的体积为16.82mL(反应式为Fe2++Ce4+═Fe3++Ce3+)。
步骤②:不加产品,重复步骤①操作,滴定终点用去标准液0.02mL。
(6)根据上述数据可得产品中富马酸亚铁的质量分数为 85.085.0%(保留3位有效数字)。
(7)该滴定过程的标准液不宜为酸性高锰酸钾溶液,原因是酸性高锰酸钾溶液既会氧化Fe2+,也会氧化含碳碳双键的物质。向富马酸溶液中滴入酸性高锰酸钾溶液,酸性高锰酸钾溶液褪色且有气体生成,该反应的离子方程式为 5HOOC-CH=CH-COOH+12MnO4-+36H+=12Mn2++20CO2↑+28H2O5HOOC-CH=CH-COOH+12MnO4-+36H+=12Mn2++20CO2↑+28H2O。
【考点】探究物质的组成或测量物质的含量.
【答案】分液漏斗;冷凝回流,提高糠醛的利用率,减少富马酸的挥发;b;氧化剂;加入过少,溶液中富马酸根离子浓度低,生成的富马酸亚铁少;加入过多,溶液碱性增强会把Fe2+转化成Fe(OH)2沉淀;防止Fe2+被氧化;取最后一次洗涤液,向其中加入少量盐酸酸化后再加入氯化钡溶液,若无白色沉淀生成证明产品已洗净;85.0;5HOOC-CH=CH-COOH+12MnO4-+36H+=12Mn2++20CO2↑+28H2O
【解答】
【点评】
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