3-苯基乳酸是一些重要的化学合成物前体，并广泛应用于医药、化工、生物合成等领域，可作为日常食品的防腐剂．实验室通过苯丙氨酸的重氮化及水解反应制取3-苯基乳酸，方法如下：
HNO2（M=47）：弱酸，不稳定，遇热即分解，水溶液无色．苯丙氨酸（M=165）：白色固体，溶于水，熔点270～275℃．3-苯基乳酸（M=166）：白色晶体，微溶于水，易溶于有机溶剂，熔点122～124℃。
实验步骤：
①三颈烧瓶中加入6.0g苯丙氨酸，再加入70mL稀硫酸，冷水浴冷却至5℃，边搅拌边滴加60mLNaNO2溶液（0.1g⋅mL-1），维持温度搅拌50min,然后改成35℃热水浴再搅拌10min。
②往烧瓶中加入25mL乙酸乙酯，搅拌后将分离混合液，剩下液体转移至干燥的锥形瓶中，加入 无水硫酸镁或无水氯化钙无水硫酸镁或无水氯化钙物质，过滤用旋转蒸发仪蒸除溶剂，再置于烘箱中干燥得到粗产品5.0g。
③取粗产品0.5g于锥形瓶中，加入1mL95%的乙醇，溶解后再加入25mL蒸馏水、2滴酚酞试剂，用0.1mol⋅L-1NaOH标准溶液滴定至终点，重复3次实验，平均消耗VNaOH=28.10mL
（1）NaNO2中氮原子的杂化方式 sp2sp2，配制60mL0.1g⋅mL-1NaNO2溶液需要的玻璃仪器有 100mL容量瓶100mL容量瓶、胶头滴管、玻璃棒、烧杯。
（2）加入稀硫酸的作用是 溶解苯丙氨酸、产生HNO2溶解苯丙氨酸、产生HNO2。
（3）步骤①中先在5℃温度下搅拌50min,后改为35℃搅拌10min的原因是 低温条件下进行重氮化反应可防止HNO2分解，该温度下反应速率慢，反应所需时间长，重氮化反应结束后，升高实验温度至35℃，以便水解反应顺利进行低温条件下进行重氮化反应可防止HNO2分解，该温度下反应速率慢，反应所需时间长，重氮化反应结束后，升高实验温度至35℃，以便水解反应顺利进行。
（4）步骤②中分离混合液仪器名称为 分液漏斗分液漏斗，后续提纯粗产品的方法是 重结晶重结晶。
（5）步骤②中加入的物质为 无水硫酸镁或无水氯化钙无水硫酸镁或无水氯化钙。
【考点】制备实验方案的设计．
【答案】无水硫酸镁或无水氯化钙；sp2；100mL容量瓶；溶解苯丙氨酸、产生HNO2；低温条件下进行重氮化反应可防止HNO2分解，该温度下反应速率慢，反应所需时间长，重氮化反应结束后，升高实验温度至35℃，以便水解反应顺利进行；分液漏斗；重结晶；无水硫酸镁或无水氯化钙
【解答】
【点评】
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发布：2024/4/20 14:35:0组卷：33引用：2难度：0.5
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1．硫铁矿烧渣是硫铁矿生产硫酸过程中产生的工业废渣（主要含Fe2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等杂质）．用该烧渣制取药用辅料--红氧化铁的工艺流程如图：
（1）在“还原焙烧”中产生的有毒气体可能有．
（2）“酸浸”时间一般不超过20min,若在空气中酸浸时间过长，溶液中Fe2+含量将下降，其原因是（用离子方程式表示）．
（3）根据下表数据：
在“除杂”步骤中，为除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值应小于氢氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 开始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，检验Fe3+已经除尽的试剂是；当pH=5时，溶液中c（Al3+）=mol•L-1（已知常温下Ksp[Al（OH）3]=2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是将溶液中Fe2+转变为碳酸亚铁沉淀，则A的操作是．
（5）a g烧渣经过上述工艺可得红氧化铁b g.药典标准规定，制得的红氧化铁中含氧化铁不得少于98.0%，则所选用的烧渣中铁的质量分数应不低于（用含a、b的表达式表示）．发布：2025/1/19 8:0:1组卷：114引用：4难度：0.5 -
2．硫铁矿烧渣是硫铁矿生产硫酸过程中产生的工业废渣（主要含Fe2O3及少量SiO2、Al2O3等杂质）．用该烧渣制取药用辅料--红氧化铁的工艺流程如下：
（1）在“还原焙烧”中产生的有毒气体可能有．
（2）“酸浸”时间一般不超过20min,若在空气中酸浸时间过长，溶液中Fe2+含量将下降，其原因是（用离子方程式表示）．
（3）根据下表数据：
在“除杂”步骤中，为除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值应小于氢氧化物 Al（OH）3 Fe（OH）3 Fe（OH）2 开始沉淀的pH 3.10 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 3.68 9.61 ，检验
Fe3+已经除尽的试剂是．
（4）“中和合成”的目的是将溶液中Fe2+转变为碳酸亚铁沉淀，则操作B是．
（5）煅烧A的反应方程式是．
（6）a g烧渣经过上述工艺可得红氧化铁b g.药典标准规定，制得的红氧化铁中含氧化铁不得少于98.0%，则所选用的烧渣中铁的质量分数应不低于（用含a、b的表达式表示）．发布：2025/1/19 8:0:1组卷：5引用：1难度：0.5 -
3．硫铁矿烧渣是硫铁矿生产硫酸过程中产生的工业废渣（主要含Fe2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等杂质）．用该烧渣制取药用辅料--红氧化铁的工艺流程如下：
（1）在“还原焙烧”中产生的有毒气体可能有．
（2）“酸浸”时间一般不超过20min,若在空气中酸浸时间过长，溶液中Fe2+含量将下降，其原因是（用离子方程式表示）．
（3）根据下表数据：
在“除杂”步骤中，为除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值应小于氢氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 开始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，常温下，当pH=5时，溶液中c（Al3+）=mol•L-1（已知常温下Ksp[Al（OH）3]═2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是将溶液中Fe2+转变为碳酸亚铁沉淀，则A的操作是．发布：2025/1/19 8:0:1组卷：12引用：1难度：0.5
