钛在医疗领域的使用非常广泛，如制人造关节、头盖、主动心瓣等。TiCl4是制备金属钛的重要中间体。某小组同学利用如下装置在实验室制备TiCl4（夹持装置略去）。
已知：HCl与TiO2不发生反应，装置C中除生成TiCl4外，同时还生成一种有毒气态氧化物和少量CCl4。其它相关信息如表所示：
| 熔点/℃ | 沸点/℃ | 密度/（g•cm-3） | 水溶性 | |
| TiCl4 | -24 | 136.4 | 1.7 | 易水解生成白色沉淀，能溶于有机溶剂 |
| CCl4 | -23 | 76.8 | 1.6 | 难溶于水 |
（1）装置A中导管a的作用为
平衡气压，便于浓盐酸顺利滴下
平衡气压，便于浓盐酸顺利滴下
，装置B中所盛试剂为 浓硫酸
浓硫酸
，装置A中发生反应的离子方程式为 2MnO4-+10Cl-+16H+=2Mn2++5Cl2↑+8H2O
2MnO4-+10Cl-+16H+=2Mn2++5Cl2↑+8H2O
（反应后Mn元素以Mn2+形式存在）。（2）组装好仪器后，部分实验步骤如下：
a.装入药品
b.打开分液漏斗活塞
c.检查装置气密性
d.关闭分液漏斗活塞
e.停止加热，充分冷却
f.加热装置C中陶瓷管
从上述选项选择合适操作（不重复使用）并排序：
c
c
→a
a
→b→f
f
→e
e
→d
d
。（3）下列说法不正确的是
AC
AC
。A.通入氯气之前，最好先从k处通入氮气，否则实验会失败
B.石棉绒载体是为了增大气体与TiO2、碳粉的接触面积，以加快反应速率
C.装置D中的烧杯中可加入冰水，便于收集到纯的液态TiCl4
D.装置E可防止空气中的水蒸气进入装置D的圆底烧瓶中使TiCl4变质
E.该装置有缺陷，通过装置E后的气体不可直接排放到空气中
（4）TiCl4可制备纳米TiO2：以N2为载体，用TiCl4和水蒸气反应生成Ti（OH）4。再控制温度生成纳米xTiO2•yH2O。测定产物xTiO2•yH2O组成的方法如下：
步骤一：取样品2.100g用稀硫酸充分溶解得到TiOSO4，再用足量铝将TiO2+还原为Ti3+，过滤并洗涤，将所得滤液和洗涤液合并注入250mL容量瓶，定容得到待测液。
步骤二：取待测液25.00mL于锥形瓶中，加几滴KSCN溶液作指示剂，用0.1000mol•L-1的NH4Fe（SO4）2标准溶液滴定，将Ti3+氧化为TiO2，三次滴定消耗标准溶液的平均值为24.00mL。
①滴定终点的判断方法是
在滴入最后一滴标准液后，溶液变为血红色，且半分钟不褪色
在滴入最后一滴标准液后，溶液变为血红色，且半分钟不褪色
。②通过分析、计算，该样品的组成为
12TiO2•5H2O
12TiO2•5H2O
。【考点】制备实验方案的设计．
【答案】平衡气压，便于浓盐酸顺利滴下；浓硫酸；2MnO4-+10Cl-+16H+=2Mn2++5Cl2↑+8H2O；c；a；f；e；d；AC；在滴入最后一滴标准液后，溶液变为血红色，且半分钟不褪色；12TiO2•5H2O
【解答】
【点评】
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发布：2024/4/20 14:35:0组卷：43引用：5难度：0.5
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1．硫铁矿烧渣是硫铁矿生产硫酸过程中产生的工业废渣（主要含Fe2O3及少量SiO2、Al2O3等杂质）．用该烧渣制取药用辅料--红氧化铁的工艺流程如下：
（1）在“还原焙烧”中产生的有毒气体可能有．
（2）“酸浸”时间一般不超过20min,若在空气中酸浸时间过长，溶液中Fe2+含量将下降，其原因是（用离子方程式表示）．
（3）根据下表数据：
在“除杂”步骤中，为除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值应小于氢氧化物 Al（OH）3 Fe（OH）3 Fe（OH）2 开始沉淀的pH 3.10 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 3.68 9.61 ，检验
Fe3+已经除尽的试剂是．
（4）“中和合成”的目的是将溶液中Fe2+转变为碳酸亚铁沉淀，则操作B是．
（5）煅烧A的反应方程式是．
（6）a g烧渣经过上述工艺可得红氧化铁b g.药典标准规定，制得的红氧化铁中含氧化铁不得少于98.0%，则所选用的烧渣中铁的质量分数应不低于（用含a、b的表达式表示）．发布：2025/1/19 8:0:1组卷：5引用：1难度：0.5 -
2．硫铁矿烧渣是硫铁矿生产硫酸过程中产生的工业废渣（主要含Fe2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等杂质）．用该烧渣制取药用辅料--红氧化铁的工艺流程如图：
（1）在“还原焙烧”中产生的有毒气体可能有．
（2）“酸浸”时间一般不超过20min,若在空气中酸浸时间过长，溶液中Fe2+含量将下降，其原因是（用离子方程式表示）．
（3）根据下表数据：
在“除杂”步骤中，为除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值应小于氢氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 开始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，检验Fe3+已经除尽的试剂是；当pH=5时，溶液中c（Al3+）=mol•L-1（已知常温下Ksp[Al（OH）3]=2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是将溶液中Fe2+转变为碳酸亚铁沉淀，则A的操作是．
（5）a g烧渣经过上述工艺可得红氧化铁b g.药典标准规定，制得的红氧化铁中含氧化铁不得少于98.0%，则所选用的烧渣中铁的质量分数应不低于（用含a、b的表达式表示）．发布：2025/1/19 8:0:1组卷：114引用：4难度：0.5 -
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（1）在“还原焙烧”中产生的有毒气体可能有．
（2）“酸浸”时间一般不超过20min,若在空气中酸浸时间过长，溶液中Fe2+含量将下降，其原因是（用离子方程式表示）．
（3）根据下表数据：
在“除杂”步骤中，为除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值应小于氢氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 开始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，常温下，当pH=5时，溶液中c（Al3+）=mol•L-1（已知常温下Ksp[Al（OH）3]═2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是将溶液中Fe2+转变为碳酸亚铁沉淀，则A的操作是．发布：2025/1/19 8:0:1组卷：12引用：1难度：0.5
