正丁醚是一种优良的有机溶剂，广泛用于有机合成。实验室用正丁醇制备正丁醚。有关数据及实验装置如下所示。2CH3CH2CH2CH2OHH2SO4，134-135℃CH3CH2CH2CH2OCH2CH2CH2CH3+H2O
H
2
S
O
4
，
134
-
135
℃
| 化合物 | 相对分子质量 | ρ（g/cm3） | 沸点（℃） | s（g/100g水） |
| 浓硫酸 | 98 | 1.84 | 340 | |
| 正丁醇 | 74 | 0.80 | 117.7 | 7.7 |
| 正丁醚 | 130 | 0.77 | 142.4 | ＜0.5 |
正丁醚合成和提纯步骤为：
第一步：向三颈烧瓶中加入74mL正丁醇和9mL浓硫酸混合，迅速加热至135℃，控制温度，加热回流1.5h。利用分水器不断分离除去反应生成的水，反应装置如图所示。继续加热，至分水器中收集到的下层液体不再明显增加，停止加热。
第二步：冷却，将三颈烧瓶和分水器里的液体一起倒入内盛100mL水的分液漏斗中，充分振荡，静置，分液。依次用50mL水、40mLH2SO4溶液和50mL水洗涤，分液后再加入3.5g无水氯化钙干燥。
第三步：经过蒸馏提纯，得到纯净正丁醚。
（1）加热前，需先从
A
A
（填“A”或“B”）口中通入冷凝水。（2）有同学认为该温度下可能有副反应发生，请写出该副反应的化学方程式
CH3CH2CH2CH2OHCH3CH2CH=CH2↑+H2O
浓硫酸
△
CH3CH2CH2CH2OHCH3CH2CH=CH2↑+H2O
。浓硫酸
△
（3）反应过程中，要及时分离出生成的水，目的是
及时分离出水，有利于反应朝正反应方向移动
及时分离出水，有利于反应朝正反应方向移动
。（4）第二步操作中第二次水洗的目的是
洗去有机物表面附着的离子
洗去有机物表面附着的离子
。（5）第三步蒸馏产品时，应收集温度在
142.4℃
142.4℃
左右的馏分。若实验中得到正丁醚18.8g,则本实验的产率为 36%
36%
。【考点】制备实验方案的设计．
【答案】A；CH3CH2CH2CH2OHCH3CH2CH=CH2↑+H2O；及时分离出水，有利于反应朝正反应方向移动；洗去有机物表面附着的离子；142.4℃；36%
浓硫酸
△
【解答】
【点评】
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发布：2024/6/27 10:35:59组卷：17引用：2难度：0.6
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1．硫铁矿烧渣是硫铁矿生产硫酸过程中产生的工业废渣（主要含Fe2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等杂质）．用该烧渣制取药用辅料--红氧化铁的工艺流程如图：
（1）在“还原焙烧”中产生的有毒气体可能有．
（2）“酸浸”时间一般不超过20min,若在空气中酸浸时间过长，溶液中Fe2+含量将下降，其原因是（用离子方程式表示）．
（3）根据下表数据：
在“除杂”步骤中，为除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值应小于氢氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 开始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，检验Fe3+已经除尽的试剂是；当pH=5时，溶液中c（Al3+）=mol•L-1（已知常温下Ksp[Al（OH）3]=2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是将溶液中Fe2+转变为碳酸亚铁沉淀，则A的操作是．
（5）a g烧渣经过上述工艺可得红氧化铁b g.药典标准规定，制得的红氧化铁中含氧化铁不得少于98.0%，则所选用的烧渣中铁的质量分数应不低于（用含a、b的表达式表示）．发布：2025/1/19 8:0:1组卷：114引用：4难度：0.5 -
2．硫铁矿烧渣是硫铁矿生产硫酸过程中产生的工业废渣（主要含Fe2O3及少量SiO2、Al2O3等杂质）．用该烧渣制取药用辅料--红氧化铁的工艺流程如下：
（1）在“还原焙烧”中产生的有毒气体可能有．
（2）“酸浸”时间一般不超过20min,若在空气中酸浸时间过长，溶液中Fe2+含量将下降，其原因是（用离子方程式表示）．
（3）根据下表数据：
在“除杂”步骤中，为除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值应小于氢氧化物 Al（OH）3 Fe（OH）3 Fe（OH）2 开始沉淀的pH 3.10 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 3.68 9.61 ，检验
Fe3+已经除尽的试剂是．
（4）“中和合成”的目的是将溶液中Fe2+转变为碳酸亚铁沉淀，则操作B是．
（5）煅烧A的反应方程式是．
（6）a g烧渣经过上述工艺可得红氧化铁b g.药典标准规定，制得的红氧化铁中含氧化铁不得少于98.0%，则所选用的烧渣中铁的质量分数应不低于（用含a、b的表达式表示）．发布：2025/1/19 8:0:1组卷：5引用：1难度：0.5 -
3．硫铁矿烧渣是硫铁矿生产硫酸过程中产生的工业废渣（主要含Fe2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等杂质）．用该烧渣制取药用辅料--红氧化铁的工艺流程如下：
（1）在“还原焙烧”中产生的有毒气体可能有．
（2）“酸浸”时间一般不超过20min,若在空气中酸浸时间过长，溶液中Fe2+含量将下降，其原因是（用离子方程式表示）．
（3）根据下表数据：
在“除杂”步骤中，为除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值应小于氢氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 开始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，常温下，当pH=5时，溶液中c（Al3+）=mol•L-1（已知常温下Ksp[Al（OH）3]═2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是将溶液中Fe2+转变为碳酸亚铁沉淀，则A的操作是．发布：2025/1/19 8:0:1组卷：12引用：1难度：0.5
