碘酸钙是食品及饲料添加剂中补碘补钙的常用试剂，微溶于水。实验室制备碘酸钙的实验流程如下：
已知：碘酸易溶于水，不溶于有机溶剂。
（1）转化
①用图1所示的装置制得碘酸。CCl4的作用 作溶剂，有利于反应物充分接触作溶剂，有利于反应物充分接触；
②实验中判断碘反应完全的实验现象是 CCl4层的紫红色消失CCl4层的紫红色消失。
③三颈烧瓶中发生的离子方程式 5Cl2+I2+6H2O=2HIO3↓+10Cl-+10H+；5Cl2+I2+6H2O=2HIO3↓+10Cl-+10H+；。
（2）分离：
除去HIO3溶液中少量的I2的实验方法为 向HIO3溶液中加CCl4，充分振荡，静置分层后分液向HIO3溶液中加CCl4，充分振荡，静置分层后分液，直至用淀粉溶液检验不出碘单质的存在。
（3）制取碘酸钙
已知：①本实验中水溶液中分离出Ca（IO3）2•6H2O；
②M[Ca（IO3）2]=390g•mol-1；
③Ca（IO3）2•6H2O是一种难溶于水的白色固体，在碱性条件下不稳定；
④Ca（IO3）2•6H2O加热升温过程中剩余固体的质量分数w随温度变化的关系如图2所示。
请结合上述信息，以除碘并煮沸后的水层为原料，制取Ca（IO3）2的实验方案：向水层中 逐步加入Ca（OH）2粉末，并控制反应温度在330℃-380℃之间，但不再产生白色沉淀时停止加入Ca（OH）2粉末，然后过滤得到Ca（IO3）2固体逐步加入Ca（OH）2粉末，并控制反应温度在330℃-380℃之间，但不再产生白色沉淀时停止加入Ca（OH）2粉末，然后过滤得到Ca（IO3）2固体[实验中须使用的试剂：Ca（OH）2粉末、AgNO3溶液]。
（4）测定产品纯度：
取0.5000g产品，酸化溶解，配成250mL溶液，取25.00mL上述溶液于锥形瓶中，加入足量的KI溶液充分反应，用0.04000mol/L硫代硫酸钠溶液滴定，消耗30.00mL硫代硫酸钠溶液，试求该产品的纯度 78%78%。（写出计算过程）
（已知：2Na2S2O3+I2═Na2S4O6+2NaI）
【考点】制备实验方案的设计．
【答案】作溶剂，有利于反应物充分接触；CCl4层的紫红色消失；5Cl2+I2+6H2O=2HIO3↓+10Cl-+10H+；；向HIO3溶液中加CCl4，充分振荡，静置分层后分液；逐步加入Ca（OH）2粉末，并控制反应温度在330℃-380℃之间，但不再产生白色沉淀时停止加入Ca（OH）2粉末，然后过滤得到Ca（IO3）2固体；78%
【解答】
【点评】
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发布：2024/6/27 10:35:59组卷：51引用：1难度：0.7
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1．硫铁矿烧渣是硫铁矿生产硫酸过程中产生的工业废渣（主要含Fe2O3及少量SiO2、Al2O3等杂质）．用该烧渣制取药用辅料--红氧化铁的工艺流程如下：
（1）在“还原焙烧”中产生的有毒气体可能有．
（2）“酸浸”时间一般不超过20min,若在空气中酸浸时间过长，溶液中Fe2+含量将下降，其原因是（用离子方程式表示）．
（3）根据下表数据：
在“除杂”步骤中，为除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值应小于氢氧化物 Al（OH）3 Fe（OH）3 Fe（OH）2 开始沉淀的pH 3.10 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 3.68 9.61 ，检验
Fe3+已经除尽的试剂是．
（4）“中和合成”的目的是将溶液中Fe2+转变为碳酸亚铁沉淀，则操作B是．
（5）煅烧A的反应方程式是．
（6）a g烧渣经过上述工艺可得红氧化铁b g.药典标准规定，制得的红氧化铁中含氧化铁不得少于98.0%，则所选用的烧渣中铁的质量分数应不低于（用含a、b的表达式表示）．发布：2025/1/19 8:0:1组卷：5引用：1难度：0.5 -
2．硫铁矿烧渣是硫铁矿生产硫酸过程中产生的工业废渣（主要含Fe2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等杂质）．用该烧渣制取药用辅料--红氧化铁的工艺流程如图：
（1）在“还原焙烧”中产生的有毒气体可能有．
（2）“酸浸”时间一般不超过20min,若在空气中酸浸时间过长，溶液中Fe2+含量将下降，其原因是（用离子方程式表示）．
（3）根据下表数据：
在“除杂”步骤中，为除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值应小于氢氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 开始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，检验Fe3+已经除尽的试剂是；当pH=5时，溶液中c（Al3+）=mol•L-1（已知常温下Ksp[Al（OH）3]=2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是将溶液中Fe2+转变为碳酸亚铁沉淀，则A的操作是．
（5）a g烧渣经过上述工艺可得红氧化铁b g.药典标准规定，制得的红氧化铁中含氧化铁不得少于98.0%，则所选用的烧渣中铁的质量分数应不低于（用含a、b的表达式表示）．发布：2025/1/19 8:0:1组卷：114引用：4难度：0.5 -
3．硫铁矿烧渣是硫铁矿生产硫酸过程中产生的工业废渣（主要含Fe2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等杂质）．用该烧渣制取药用辅料--红氧化铁的工艺流程如下：
（1）在“还原焙烧”中产生的有毒气体可能有．
（2）“酸浸”时间一般不超过20min,若在空气中酸浸时间过长，溶液中Fe2+含量将下降，其原因是（用离子方程式表示）．
（3）根据下表数据：
在“除杂”步骤中，为除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值应小于氢氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 开始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，常温下，当pH=5时，溶液中c（Al3+）=mol•L-1（已知常温下Ksp[Al（OH）3]═2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是将溶液中Fe2+转变为碳酸亚铁沉淀，则A的操作是．发布：2025/1/19 8:0:1组卷：12引用：1难度：0.5
