(NH4)5[(VO)6(CO3)4(OH)9]•10H2O可用于热分解法制备热敏材料VO2,其反应原理为:6VOCl2+17NH4HCO3+6H2O═(NH4)5[(VO)6(CO3)4(OH)9]•10H2O+12NH4Cl+13CO2。实验室以V2O5等为原料制备该晶体并测定晶体中VO2+的含量,具体操作如下:
步骤1:(NH4)5[(VO)6(CO3)4(OH)9]•10H2O 的制备

步骤Ⅱ:晶体中VO2+含量的测定
测定原理:VO2++Fe2++2H+=Fe3++VO2++H2O。
测定步骤:称取mg晶体2份,分别置于锥形瓶中加入硫酸溶解,冷却后滴加0.02mol/LKMnO4溶液,加入一定尿素和适量NaNO2溶液,摇匀。加入3滴指示剂,用cmol/L(NH4)2Fe(SO4)2标准液滴定至终点。
根据上述过程,请回答以下问题:
(1)步骤Ⅰ中煮沸的目的是 增大反应速率增大反应速率,写出一条能达到相同目的的操作 搅拌搅拌。
(2)FeSO4也能作为该反应还原剂,制备过程中采用草酸和水合肼而不用FeSO4的原因是 不会产生铁离子等杂质,可以制得更纯的VOCl2溶液不会产生铁离子等杂质,可以制得更纯的VOCl2溶液。
(3)“检测”过程中如果发现溶液I中含有VO2+或V3+时,应分别如何处理 如果含有VO2+,则需要再次加入水合肼,若含有V3+,需要加入V2O5如果含有VO2+,则需要再次加入水合肼,若含有V3+,需要加入V2O5。
(4)制备过程通过“多步操作”在如图所示仪器中进行。在下列选项中选出合理的操作并排序:锥形瓶中加入NH4HCO3溶液,分液漏斗中加入制得的VOCl2溶液,”dd→cc→aa→ff,取下锥形瓶,立即用胶塞塞住瓶口。静置过夜,抽滤,洗涤,干燥,称量。
a.逐滴加入VOCl2溶液
b.快速加入VOCl2溶液
c.开启电磁搅拌器
d.由1口通入CO2
e.由2口通入CO2
f.停止通CO2

(5)VO2+含测定过程中,下列说法正确的是 ACEACE。
A.用电子天平称量2份样品时,2次称量质量可不相等,在一定范围内即可
B.称量时,将洁净、干燥的小烧杯放在秤盘的中央,立即按下“去皮”键
C.滴定管验漏时应先关闭旋塞,装水至“0”刻度线以上,将滴定管垂直夹在滴定管架上一段时间,仔细观察有无水滴滴下,然后将旋塞转180°,再观察有无水滴滴下
D.向滴定管中装标准液时,先将标准液注入烧杯中,再由烧杯装入滴定管,以防止液体流出
E.晶体中VO2+含量的测定时,若加入KMnO4溶液后直接滴定,将导致测定结果偏高
【考点】探究物质的组成或测量物质的含量;制备实验方案的设计.
【答案】增大反应速率;搅拌;不会产生铁离子等杂质,可以制得更纯的VOCl2溶液;如果含有VO2+,则需要再次加入水合肼,若含有V3+,需要加入V2O5;d;c;a;f;ACE
【解答】
【点评】
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