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(NH45[(VO)6(CO34(OH)9]•10H2O可用于热分解法制备热敏材料VO2,其反应原理为:6VOCl2+17NH4HCO3+6H2O═(NH45[(VO)6(CO34(OH)9]•10H2O+12NH4Cl+13CO2。实验室以V2O5等为原料制备该晶体并测定晶体中VO2+的含量,具体操作如下:
步骤1:(NH45[(VO)6(CO34(OH)9]•10H2O 的制备

步骤Ⅱ:晶体中VO2+含量的测定
测定原理:VO2++Fe2++2H+=Fe3++VO2++H2O。
测定步骤:称取mg晶体2份,分别置于锥形瓶中加入硫酸溶解,冷却后滴加0.02mol/LKMnO4溶液,加入一定尿素和适量NaNO2溶液,摇匀。加入3滴指示剂,用cmol/L(NH42Fe(SO42标准液滴定至终点。
根据上述过程,请回答以下问题:
(1)步骤Ⅰ中煮沸的目的是
增大反应速率
增大反应速率
,写出一条能达到相同目的的操作
搅拌
搅拌

(2)FeSO4也能作为该反应还原剂,制备过程中采用草酸和水合肼而不用FeSO4的原因是
不会产生铁离子等杂质,可以制得更纯的VOCl2溶液
不会产生铁离子等杂质,可以制得更纯的VOCl2溶液

(3)“检测”过程中如果发现溶液I中含有VO2+或V3+时,应分别如何处理
如果含有VO2+,则需要再次加入水合肼,若含有V3+,需要加入V2O5
如果含有VO2+,则需要再次加入水合肼,若含有V3+,需要加入V2O5

(4)制备过程通过“多步操作”在如图所示仪器中进行。在下列选项中选出合理的操作并排序:锥形瓶中加入NH4HCO3溶液,分液漏斗中加入制得的VOCl2溶液,”
d
d
c
c
a
a
f
f
,取下锥形瓶,立即用胶塞塞住瓶口。静置过夜,抽滤,洗涤,干燥,称量。
a.逐滴加入VOCl2溶液
b.快速加入VOCl2溶液
c.开启电磁搅拌器
d.由1口通入CO2
e.由2口通入CO2
f.停止通CO2

(5)VO2+含测定过程中,下列说法正确的是
ACE
ACE

A.用电子天平称量2份样品时,2次称量质量可不相等,在一定范围内即可
B.称量时,将洁净、干燥的小烧杯放在秤盘的中央,立即按下“去皮”键
C.滴定管验漏时应先关闭旋塞,装水至“0”刻度线以上,将滴定管垂直夹在滴定管架上一段时间,仔细观察有无水滴滴下,然后将旋塞转180°,再观察有无水滴滴下
D.向滴定管中装标准液时,先将标准液注入烧杯中,再由烧杯装入滴定管,以防止液体流出
E.晶体中VO2+含量的测定时,若加入KMnO4溶液后直接滴定,将导致测定结果偏高

【答案】增大反应速率;搅拌;不会产生铁离子等杂质,可以制得更纯的VOCl2溶液;如果含有VO2+,则需要再次加入水合肼,若含有V3+,需要加入V2O5;d;c;a;f;ACE
【解答】
【点评】
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发布:2024/6/27 10:35:59组卷:15引用:1难度:0.5
相似题
  • 1.为测定某氟化稀土样品中氟元素的质量分数进行如下实验。利用高氯酸(高沸点酸)将样品中的氟元素转化为氟化氢(低沸点酸)蒸出,再通过滴定测量,实验装置如图所示。(1)a的作用是
     
    ,f仪器的名称是
     
    (2)检查装置气密性:首先
     
    (填操作),关闭k1,微热c,f中有气泡冒出;停止加热,导管e内形成一段稳定的水柱,说明装置气密性良好。(3)c中加入一定体积高氯酸和mg氟化稀土样品,f中盛有滴加酚酞的NaOH溶液。加热b、c,使水蒸气进入c。①下列物质可代替高氯酸的是
     
    (填序号)A.硝酸           B.盐酸           C.硫酸       D.磷酸②实验中除有HF气体外,可能还有少量SiF4(易水解)气体生成,若有SiF4生成,实验结果将
     
    (填“偏高”“偏低”或”不受影响”)。③若观察到f中溶液红色褪去,需要向f中及时补加NaOH溶液,否则会使实验结果偏低,原因是
     
    。(4)向馏出液中加入V1mL c1 mol/L La(NO33溶液,得到LaF3沉淀,再用c2mol/L EDTA标准溶液滴定剩余的La3+(La3+与EDTA按1:1络合),消耗EDTA标准溶液V2 mL,则氟化稀土样品中氟的质量分数为
     
    。(F的相对原子质量为19)(5)用样品进行实验前,需要用0.084g氟化钠代替样品进行实验,改变条件(高氯酸用量、反应温度、蒸馏实验),测量并计算出氟元素质量,重复多次。该操作的目的是
     

    发布:2025/1/18 8:0:1组卷:24引用:1难度:0.5
  • 2.煤气化是有效利用化石能源手段之一,有关反应如下:
    ①C+H2O
    高温
    CO+H2   ②CO+H2O
    一定条件
    CO2+H2
    获得的气体称为水煤气。某研究性学习小组为探究气体的成分进行了如下实验:
    [实验]使水蒸气通过灼热的焦炭,收集反应后流出的气体。
    [提出假设]对气体的成分提出了三种假设。
    假设1:该气体是 CO、H2
    假设2:该气体是 CO、H2、H2O。
    (1)假设3:
     

    [设计实验方案,验证假设]
    他们拟用下图中提供的仪器,选择必要的试剂,设计一个实验,验证上述假设(加热装置和导管等在图中略去,实验前装置内部的空气已经排尽)。

    (2)按气流从左至右连接各仪器,用题中小写字母表示接口的连接顺序(仪器可重复使用):
    混合气→dc→
     
     
    →ij→
     
     
     
    →ij;
    (3)仪器A中需加入试剂的是
     
    ,其中反应的化学方程式是
     

    (4)仪器B中需加入试剂的名称是
     
    ,其作用是
     

    [思考与交流]
    (5)本实验的尾气需要处理,处理的方法为
     

    (6)某同学认为增加焦炭的量可以提高化学反应①的速率,你是否同意他的说法,并简述理由
     

    发布:2024/12/30 14:0:1组卷:33引用:4难度:0.5
  • 3.为探究矿石样品X(仅含两种元素)的组成和性质,某同学设计并完成如图实验:

    请回答:
    (1)X含有的元素
     

    (2)X的化学式
     

    (3)红褐色沉淀C是
     

    (4)气体D通入足量H2O2中发生反应①的化学方程式
     

    发布:2024/12/30 14:30:1组卷:14引用:3难度:0.7
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