NaH、NaAlH4都是有机合成中的重要还原剂。某课题组设计实验制备NaAlH4，过程如下：
已知：①NaAlH4、NaH遇水都剧烈反应，并产生同一种气体。
②共价化合物易溶于乙醚，大部分离子化合物难溶于乙醚。
Ⅰ.制备NaH
选择图1中的装置制备NaH（可重复使用）：
（1）装置的连接顺序（从左到右）为A→D→B→C→B→ED→B→C→B→E。
（2）装置D中NaOH溶液的作用是 除去H2中混有的H2S除去H2中混有的H2S。
（3）检验好装置的气密性，点燃酒精灯前需先通一段时间H2，其理由是 排尽空气，防止Na与空气反应引入杂质排尽空气，防止Na与空气反应引入杂质。
Ⅱ.制备 NaAlH4（图2）
步骤Ⅰ：在N2保护下将块状的NaH粉碎成细小颗粒。
步骤Ⅱ：在三口烧瓶中加入NaH和无水乙醚制成的悬浊液，边搅拌边滴入含
AlCl3的乙醚溶液，加入催化剂三乙基铝，继续搅拌直至反应终止，静置。
步骤Ⅲ：用N2将烧瓶中的物质压出，抽滤，将澄清的滤液蒸发至黏稠状，减压蒸馏得NaAlH4。
（4）AlCl3与NaH反应时，若将AlCl3的乙醚溶液直接滴加到NaH粉末上，NaH的转化率较低的原因是 反应生成的NaCl覆盖在NaH表面上，阻止反应进行（NaH为离子化合物，难溶于有机溶剂，使反应物难以接触）反应生成的NaCl覆盖在NaH表面上，阻止反应进行（NaH为离子化合物，难溶于有机溶剂，使反应物难以接触）。
（5）步骤Ⅱ合成反应的化学方程式为 4NaH+AlCl3 三乙基铝 NaAlH4+3NaCl4NaH+AlCl3 三乙基铝 NaAlH4+3NaCl。
（6）在化学上，含氢还原剂的还原能力用“有效氢”表示，“有效氢”的含义是单位质量的含氢还原剂的还原能力相当于多少克氢气（含氢还原剂的氢被氧化为H2O），则NaAlH4的“有效氢”为 0.150.15（保留2位有效数字）。
三乙基铝
三乙基铝
【考点】制备实验方案的设计．
【答案】D→B→C→B→E；除去H2中混有的H2S；排尽空气，防止Na与空气反应引入杂质；反应生成的NaCl覆盖在NaH表面上，阻止反应进行（NaH为离子化合物，难溶于有机溶剂，使反应物难以接触）；4NaH+AlCl3 NaAlH4+3NaCl；0.15
三乙基铝
【解答】
【点评】
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发布：2024/6/27 10:35:59组卷：13引用：1难度：0.5
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1．硫铁矿烧渣是硫铁矿生产硫酸过程中产生的工业废渣（主要含Fe2O3及少量SiO2、Al2O3等杂质）．用该烧渣制取药用辅料--红氧化铁的工艺流程如下：
（1）在“还原焙烧”中产生的有毒气体可能有．
（2）“酸浸”时间一般不超过20min,若在空气中酸浸时间过长，溶液中Fe2+含量将下降，其原因是（用离子方程式表示）．
（3）根据下表数据：
在“除杂”步骤中，为除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值应小于氢氧化物 Al（OH）3 Fe（OH）3 Fe（OH）2 开始沉淀的pH 3.10 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 3.68 9.61 ，检验
Fe3+已经除尽的试剂是．
（4）“中和合成”的目的是将溶液中Fe2+转变为碳酸亚铁沉淀，则操作B是．
（5）煅烧A的反应方程式是．
（6）a g烧渣经过上述工艺可得红氧化铁b g.药典标准规定，制得的红氧化铁中含氧化铁不得少于98.0%，则所选用的烧渣中铁的质量分数应不低于（用含a、b的表达式表示）．发布：2025/1/19 8:0:1组卷：5引用：1难度：0.5 -
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（2）“酸浸”时间一般不超过20min,若在空气中酸浸时间过长，溶液中Fe2+含量将下降，其原因是（用离子方程式表示）．
（3）根据下表数据：
在“除杂”步骤中，为除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值应小于氢氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 开始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，检验Fe3+已经除尽的试剂是；当pH=5时，溶液中c（Al3+）=mol•L-1（已知常温下Ksp[Al（OH）3]=2.0×10-33）．
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（5）a g烧渣经过上述工艺可得红氧化铁b g.药典标准规定，制得的红氧化铁中含氧化铁不得少于98.0%，则所选用的烧渣中铁的质量分数应不低于（用含a、b的表达式表示）．发布：2025/1/19 8:0:1组卷：114引用：4难度：0.5 -
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在“除杂”步骤中，为除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值应小于氢氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 开始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，常温下，当pH=5时，溶液中c（Al3+）=mol•L-1（已知常温下Ksp[Al（OH）3]═2.0×10-33）．
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