实验室常利用甲醛（HCHO）法测定（NH₄）₂SO₄样品中氮的质量分数，其反应原理为：4

NH

+

4

+6HCHO=3H⁺+6H₂O+（CH₂）₆N₄H⁺[滴定时，1mol （CH₂）₆N₄H⁺与 l mol H⁺相当]，然后用NaOH标准溶液滴定反应生成的酸．
某兴趣小组用甲醛法进行了如下实验：
步骤I  称取样品1.500g.
步骤II  将样品溶解在250mL容量瓶中，定容，充分摇匀．
步骤III  移取25.00mL样品溶液于250mL锥形瓶中，加入10mL 20%的中性甲醛溶液，摇匀、静置5min后，加入1～2滴酚酞试液，用NaOH标准溶液滴定至终点．按上述操作方法再重复2次．
（1）上述操作步骤Ⅱ是否正确

否

否

（填“是”或“否”）；若不正确，请改正

把样品溶解在小烧杯中，冷却后再转入容量瓶

把样品溶解在小烧杯中，冷却后再转入容量瓶

 （若正确，此空不填）．
（2）根据步骤III填空：
①该实验用的是50ml滴定管，如果液面处的读数是a mL，则滴定管中液体的体积

D

D

（填代号）
A．是a ml       B．是（50-a）ml      C．一定大于a ml     D．一定大于（50-a）ml
②碱式滴定管用蒸馏水洗涤后，直接加入NaOH标准溶液进行滴定，则测得样品中氮的质量分数

偏高

偏高

（填“偏高”、“偏低”或“无影响”）．
③锥形瓶用蒸馏水洗涤后，水未倒尽，则滴定时用去NaOH标准溶液的体积

无影响

无影响

（填“偏大”、“偏小”或“无影响”）
④滴定时边滴边摇动锥形瓶，眼睛应观察

锥形瓶内溶液颜色的变化

锥形瓶内溶液颜色的变化

．
⑤滴定达到终点时现象：

溶液由无色变为粉红（或浅红）色，且半分钟内不变色

溶液由无色变为粉红（或浅红）色，且半分钟内不变色

．
（3）滴定结果如下表所示：

滴定 次数	待测溶液的 体积/mL[	标准溶液的体积/mL
		滴定前刻度	滴定后刻度
1	25.00	1.02	21.03
2	25.00	2.00	21.99
3	25.00	0.20	20.20

若NaOH标准溶液的浓度为0.1010mol•L^-1，则该样品中氮的质量分数为

18.85%

18.85%

．