格氏试剂是重要的有机试剂，下面是CH3CH2MgBr的制备过程。
原理：CH3CH2Br+Mg 无水乙醚CH3CH2MgBr
注：该制备实验需在绝对无水、无氧的环境下进行。一般不易发生，常需引发剂，引发后，反应剧烈且放热。反应温度过高会导致副反应（偶联反应）的发生。
（一）试剂的预处理
（1）乙醚（沸点：34.5℃，密度为0.714g/cm3，混有过氧乙醚、少量水）的处理：
①过氧乙醚的检验：取少量样品与酸性KI-淀粉试纸一起振摇，出现 试纸变蓝试纸变蓝现象，说明其中含有过氧乙醚。
②除过氧乙醚：将乙醚转入 AA（选填下列仪器代号）中，加入适量的硫酸亚铁溶液，充分振荡，静止分层，打开活塞或小孔对准凹槽，打开旋塞打开活塞或小孔对准凹槽，打开旋塞（填具体操作），除去水相，转移至蒸馏装置中蒸馏，收集 34.534.5℃馏分。
③除水：将经蒸馏获得的乙醚注入棕色试剂瓶中，压入钠丝，盖上有毛细管的瓶盖。压入钠丝的目的是 让钠与水反应让钠与水反应。
（2）试剂Mg的处理
将Mg片碎屑用10%盐酸洗刷、抽滤、丙酮冲洗，真空干燥，N2保护。
请回答：不用镁粉的原因可能是 防止反应太剧烈或表面被氧化程度大，盐酸洗刷之后得不到镁防止反应太剧烈或表面被氧化程度大，盐酸洗刷之后得不到镁（任答一点）。
（二）格式试剂的制备（电磁搅拌装置、夹持装置已略去）
（3）将处理好的Mg屑和无水乙醚依次装入c,将溴乙烷和适量无水乙醚注入 三颈烧瓶三颈烧瓶（填图装置代号），打开旋塞滴加适量药品后用热风枪对着c进行加热，最初无明显现象，向c中加入几粒碘，观察到c中物质迅速沸腾，停止加热并在c周围加冰块，同时将a中药品全部加入c,回流半小时，过滤除去未反应的Mg屑，既得格氏试剂的乙醚溶液。
（4）实验过程中在c周围加冰块，目的是 给反应体系降温，防止偶联反应发生（或防止副反应发生）给反应体系降温，防止偶联反应发生（或防止副反应发生）。
（5）该实验制备装置选择的仪器有缺陷，可能导致制备实验无法实现绝对的无水无氧，指出缺陷是 a装置在滴加药品时会引入空气，造成无氧无水环境被破坏a装置在滴加药品时会引入空气，造成无氧无水环境被破坏，如何改进？将分液漏斗a换成恒压滴液漏斗将分液漏斗a换成恒压滴液漏斗。
无水乙醚
【考点】制备实验方案的设计．
【答案】试纸变蓝；A；打开活塞或小孔对准凹槽，打开旋塞；34.5；让钠与水反应；防止反应太剧烈或表面被氧化程度大，盐酸洗刷之后得不到镁；三颈烧瓶；给反应体系降温，防止偶联反应发生（或防止副反应发生）；a装置在滴加药品时会引入空气，造成无氧无水环境被破坏；将分液漏斗a换成恒压滴液漏斗
【解答】
【点评】
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发布：2024/6/27 10:35:59组卷：20引用：1难度：0.5
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1．硫铁矿烧渣是硫铁矿生产硫酸过程中产生的工业废渣（主要含Fe2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等杂质）．用该烧渣制取药用辅料--红氧化铁的工艺流程如图：
（1）在“还原焙烧”中产生的有毒气体可能有．
（2）“酸浸”时间一般不超过20min,若在空气中酸浸时间过长，溶液中Fe2+含量将下降，其原因是（用离子方程式表示）．
（3）根据下表数据：
在“除杂”步骤中，为除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值应小于氢氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 开始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，检验Fe3+已经除尽的试剂是；当pH=5时，溶液中c（Al3+）=mol•L-1（已知常温下Ksp[Al（OH）3]=2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是将溶液中Fe2+转变为碳酸亚铁沉淀，则A的操作是．
（5）a g烧渣经过上述工艺可得红氧化铁b g.药典标准规定，制得的红氧化铁中含氧化铁不得少于98.0%，则所选用的烧渣中铁的质量分数应不低于（用含a、b的表达式表示）．发布：2025/1/19 8:0:1组卷：114引用：4难度：0.5 -
2．硫铁矿烧渣是硫铁矿生产硫酸过程中产生的工业废渣（主要含Fe2O3及少量SiO2、Al2O3等杂质）．用该烧渣制取药用辅料--红氧化铁的工艺流程如下：
（1）在“还原焙烧”中产生的有毒气体可能有．
（2）“酸浸”时间一般不超过20min,若在空气中酸浸时间过长，溶液中Fe2+含量将下降，其原因是（用离子方程式表示）．
（3）根据下表数据：
在“除杂”步骤中，为除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值应小于氢氧化物 Al（OH）3 Fe（OH）3 Fe（OH）2 开始沉淀的pH 3.10 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 3.68 9.61 ，检验
Fe3+已经除尽的试剂是．
（4）“中和合成”的目的是将溶液中Fe2+转变为碳酸亚铁沉淀，则操作B是．
（5）煅烧A的反应方程式是．
（6）a g烧渣经过上述工艺可得红氧化铁b g.药典标准规定，制得的红氧化铁中含氧化铁不得少于98.0%，则所选用的烧渣中铁的质量分数应不低于（用含a、b的表达式表示）．发布：2025/1/19 8:0:1组卷：5引用：1难度：0.5 -
3．硫铁矿烧渣是硫铁矿生产硫酸过程中产生的工业废渣（主要含Fe2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等杂质）．用该烧渣制取药用辅料--红氧化铁的工艺流程如下：
（1）在“还原焙烧”中产生的有毒气体可能有．
（2）“酸浸”时间一般不超过20min,若在空气中酸浸时间过长，溶液中Fe2+含量将下降，其原因是（用离子方程式表示）．
（3）根据下表数据：
在“除杂”步骤中，为除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值应小于氢氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 开始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，常温下，当pH=5时，溶液中c（Al3+）=mol•L-1（已知常温下Ksp[Al（OH）3]═2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是将溶液中Fe2+转变为碳酸亚铁沉淀，则A的操作是．发布：2025/1/19 8:0:1组卷：12引用：1难度：0.5
