氮化铬（CrN）具有高的硬度和良好的耐磨性，常用作薄膜涂层。实验室中，某化学小组在氮气的氛围下利用CCl4和Cr2O3制取三氯化铬（CrCl3），再用氨气与氯化铬（CrCl3）制备CrN，相关物质的性质如表所示，从下图选择合适装置完成实验（夹持装置略）。
| 物质 | 性质 |
| Cr2O3 | 浅绿至深绿色，熔点2266℃ |
| CCl4 | 无色油状液体，难溶于水，沸点76.8℃，易挥发 |
| CrCl3 | 紫色单斜晶体，熔点为383℃，易升华，高温下易被氧气氧化，极易水解，不溶于乙醚 |
| CrN | 难溶于水，熔点1282℃ |
| COCl2 | 微溶于水，易水解，易与碱反应，沸点8.2℃ |
回答下列问题：
（1）制备CrCl3：装置A中仪器M的名称是
蒸馏烧瓶
蒸馏烧瓶
，制备CrCl3时有光气（COCl2）生成，按气流从左到右的方向，上述装置的合理连接顺序为a→gh→ef→bc→ij
ef→bc→ij
→d,实验过程中为了形成稳定的CCl4气流，装置E采取的最佳措施是 （76.8°C以上）水浴加热
（76.8°C以上）水浴加热
，装置E中长颈漏斗的作用是 平衡压强或调节N2的气体流速或检验后面装置是否堵塞
平衡压强或调节N2的气体流速或检验后面装置是否堵塞
。（2）制备CrN：将实验所得的产品用乙醚洗涤、干燥处理后置于装置B的石棉绒上，选择乙醚洗涤晶体的原因是
除去CrCl3表面的CCl4，降低CrCl3的溶解损耗，乙醚易挥发，营造干燥环境
除去CrCl3表面的CCl4，降低CrCl3的溶解损耗，乙醚易挥发，营造干燥环境
，按A→E→F→B→C→F气流方向进行实验，向装置A（不加热）的仪器M中加入碱石灰，分液漏斗中加入浓氨水，第二个装置F中添加的药品是 P2O5或CaCl2
P2O5或CaCl2
，实验过程中，装置B和C之间导气管中有白色固体凝结，装置C中产生大量白烟，但制得的CrN中往往含有少量Cr2N杂质，则生成Cr2N的化学方程式为 4CrCl3+16NH3 2Cr2N+N2+12NH4Cl
高温
4CrCl3+16NH3 2Cr2N+N2+12NH4Cl
。高温
（3）电位滴定法是在滴定过程中通过测量电位变化以确定滴定终点的方法，当被测离子（H+）浓度发生突跃，会导致电极电位突跃，从而确定滴定终点.化学小组利用电位滴定法测定市售三氯化铬（含NH4Cl）质量分数，操作步骤如下：称取市售三氯化铬mg,溶于盛有25.00mL蒸馏水的锥形瓶中，加入足量的甲醛，发生反应4
NH
+
4
①滴定实验时，选择指示剂的情况是
不需指示剂
不需指示剂
（填“选甲基橙”、“选酚酞”或“不需指示剂”）。②市售CrCl3中CrCl3的质量分数为
100-
5
.
35
c
V
m
100-
%（用含有m、c、V的代数式表示，要求化简）。5
.
35
c
V
m
【考点】制备实验方案的设计．
【答案】蒸馏烧瓶；ef→bc→ij；（76.8°C以上）水浴加热；平衡压强或调节N2的气体流速或检验后面装置是否堵塞；除去CrCl3表面的CCl4，降低CrCl3的溶解损耗，乙醚易挥发，营造干燥环境；P2O5或CaCl2；4CrCl3+16NH3 2Cr2N+N2+12NH4Cl；不需指示剂；100-
高温
5
.
35
c
V
m
【解答】
【点评】
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发布：2024/6/27 10:35:59组卷：63引用：1难度：0.4
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1．硫铁矿烧渣是硫铁矿生产硫酸过程中产生的工业废渣（主要含Fe2O3及少量SiO2、Al2O3等杂质）．用该烧渣制取药用辅料--红氧化铁的工艺流程如下：
（1）在“还原焙烧”中产生的有毒气体可能有．
（2）“酸浸”时间一般不超过20min,若在空气中酸浸时间过长，溶液中Fe2+含量将下降，其原因是（用离子方程式表示）．
（3）根据下表数据：
在“除杂”步骤中，为除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值应小于氢氧化物 Al（OH）3 Fe（OH）3 Fe（OH）2 开始沉淀的pH 3.10 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 3.68 9.61 ，检验
Fe3+已经除尽的试剂是．
（4）“中和合成”的目的是将溶液中Fe2+转变为碳酸亚铁沉淀，则操作B是．
（5）煅烧A的反应方程式是．
（6）a g烧渣经过上述工艺可得红氧化铁b g.药典标准规定，制得的红氧化铁中含氧化铁不得少于98.0%，则所选用的烧渣中铁的质量分数应不低于（用含a、b的表达式表示）．发布：2025/1/19 8:0:1组卷：5引用：1难度：0.5 -
2．硫铁矿烧渣是硫铁矿生产硫酸过程中产生的工业废渣（主要含Fe2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等杂质）．用该烧渣制取药用辅料--红氧化铁的工艺流程如图：
（1）在“还原焙烧”中产生的有毒气体可能有．
（2）“酸浸”时间一般不超过20min,若在空气中酸浸时间过长，溶液中Fe2+含量将下降，其原因是（用离子方程式表示）．
（3）根据下表数据：
在“除杂”步骤中，为除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值应小于氢氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 开始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，检验Fe3+已经除尽的试剂是；当pH=5时，溶液中c（Al3+）=mol•L-1（已知常温下Ksp[Al（OH）3]=2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是将溶液中Fe2+转变为碳酸亚铁沉淀，则A的操作是．
（5）a g烧渣经过上述工艺可得红氧化铁b g.药典标准规定，制得的红氧化铁中含氧化铁不得少于98.0%，则所选用的烧渣中铁的质量分数应不低于（用含a、b的表达式表示）．发布：2025/1/19 8:0:1组卷：114引用：4难度：0.5 -
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在“除杂”步骤中，为除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值应小于氢氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 开始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，常温下，当pH=5时，溶液中c（Al3+）=mol•L-1（已知常温下Ksp[Al（OH）3]═2.0×10-33）．
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