亚硫酰氯（SOCl2）又名氯化亚砜，是一种无色或淡黄色液体，遇水剧烈水解生成白雾和能使品红溶液褪色的无色气体，常用作脱水剂。某实验小组设计实验制备氯化亚砜并探究其性质。
已知：①实验室制备原理为PCl3+SO2+Cl2 60-65℃ POCl3+SOCl2
实验一：制备并探究SOCl2的性质，制备SOCl2的装置如图（夹持装置已略去）。
（1）三颈烧瓶中盛有适量PCl3，图中制取SO2的装置为 FF。
（2）装置b的作用是 吸收未反应的Cl2、SO2和SOCl2蒸气，防止空气中的水蒸气进入三颈瓶吸收未反应的Cl2、SO2和SOCl2蒸气，防止空气中的水蒸气进入三颈瓶。
（3）SOCl2可用作热分解FeCl2•4H2O制取无水FeCl2的脱水剂，反应的化学方程式为 FeCl2•4H2O+4SOCl2 △ FeCl2+4SO2+8HClFeCl2•4H2O+4SOCl2 △ FeCl2+4SO2+8HCl。
实验二：测定某SOCl2样品中SOCl2的纯度。
①用称量瓶准确称量2.38gSOCl2样品。
②连同称量瓶一起放入盛有300mLNaOH溶液的密封水解瓶中，盖紧并用蒸馏水封口，轻轻摇动，待称量瓶盖打开，将水解瓶放入冰水浴，浸泡水解1h后，将水解瓶中的溶液全部转移到500mL容量瓶中，洗涤水解瓶2～3次，洗涤液一并转入容量瓶中，静置至室温，定容，摇匀，得到溶液M。
③准确量取50.00mL溶液M于250mL碘量瓶中，加入两滴指示剂，用2mol/L的盐酸中和过量的NaOH溶液至恰好完全。
④准确加入50.00mL0.0500mol/L碘标准溶液，充分反应后，用淀粉溶液作指示剂，用0.1000mol/L的Na2S2O3溶液滴定过量的碘，反应为I2+2Na2S2O3=Na2S4O6+2NaI。平行测定四次，记录反应消耗Na2S2O3溶液的体积。
（4）步骤③所得溶液与碘标准溶液反应的离子方程式为 SO2-3+I2+H2O=SO2-4+2I-+2H+SO2-3+I2+H2O=SO2-4+2I-+2H+。
（5）步骤④判断滴定终点的方法为 当滴入最后半滴Na2S2O3溶液时，溶液蓝色褪去，且半分钟内不恢复蓝色当滴入最后半滴Na2S2O3溶液时，溶液蓝色褪去，且半分钟内不恢复蓝色。
（6）若滴定前后滴定管内液面读数如图所示，则此时消耗Na2S2O3溶液的体积为 24.6024.60mL。
（7）四次平行实验消耗Na2S2O3溶液的体积如下表所示：
60
-
65
℃
△
△
SO
2
-
3
SO
2
-
4
SO
2
-
3
SO
2
-
4
| 第一次 | 第二次 | 第三次 | 第四次 | |
| Na2S2O3溶液的体积/mL | 如图所示 | 19.98 | 20.00 | 20.02 |
75
75
%；下列情况会导致测定的SOCl2的质量分数偏高的是 CD
CD
（填标号）。A．水解过程，气体吸收不充分，有部分气体逸出
B．实际Na2S2O3溶液浓度偏低
C．实际碘标准溶液浓度偏低
D．滴定达终点时发现滴定管尖嘴内有气泡生成
【考点】制备实验方案的设计．
【答案】F；吸收未反应的Cl2、SO2和SOCl2蒸气，防止空气中的水蒸气进入三颈瓶；FeCl2•4H2O+4SOCl2 FeCl2+4SO2+8HCl；+I2+H2O=+2I-+2H+；当滴入最后半滴Na2S2O3溶液时，溶液蓝色褪去，且半分钟内不恢复蓝色；24.60；75；CD
△
SO
2
-
3
SO
2
-
4
【解答】
【点评】
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发布：2024/6/27 10:35:59组卷：25引用：2难度：0.6
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1．硫铁矿烧渣是硫铁矿生产硫酸过程中产生的工业废渣（主要含Fe2O3及少量SiO2、Al2O3等杂质）．用该烧渣制取药用辅料--红氧化铁的工艺流程如下：
（1）在“还原焙烧”中产生的有毒气体可能有．
（2）“酸浸”时间一般不超过20min,若在空气中酸浸时间过长，溶液中Fe2+含量将下降，其原因是（用离子方程式表示）．
（3）根据下表数据：
在“除杂”步骤中，为除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值应小于氢氧化物 Al（OH）3 Fe（OH）3 Fe（OH）2 开始沉淀的pH 3.10 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 3.68 9.61 ，检验
Fe3+已经除尽的试剂是．
（4）“中和合成”的目的是将溶液中Fe2+转变为碳酸亚铁沉淀，则操作B是．
（5）煅烧A的反应方程式是．
（6）a g烧渣经过上述工艺可得红氧化铁b g.药典标准规定，制得的红氧化铁中含氧化铁不得少于98.0%，则所选用的烧渣中铁的质量分数应不低于（用含a、b的表达式表示）．发布：2025/1/19 8:0:1组卷：5引用：1难度：0.5 -
2．硫铁矿烧渣是硫铁矿生产硫酸过程中产生的工业废渣（主要含Fe2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等杂质）．用该烧渣制取药用辅料--红氧化铁的工艺流程如图：
（1）在“还原焙烧”中产生的有毒气体可能有．
（2）“酸浸”时间一般不超过20min,若在空气中酸浸时间过长，溶液中Fe2+含量将下降，其原因是（用离子方程式表示）．
（3）根据下表数据：
在“除杂”步骤中，为除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值应小于氢氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 开始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，检验Fe3+已经除尽的试剂是；当pH=5时，溶液中c（Al3+）=mol•L-1（已知常温下Ksp[Al（OH）3]=2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是将溶液中Fe2+转变为碳酸亚铁沉淀，则A的操作是．
（5）a g烧渣经过上述工艺可得红氧化铁b g.药典标准规定，制得的红氧化铁中含氧化铁不得少于98.0%，则所选用的烧渣中铁的质量分数应不低于（用含a、b的表达式表示）．发布：2025/1/19 8:0:1组卷：114引用：4难度：0.5 -
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（3）根据下表数据：
在“除杂”步骤中，为除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值应小于氢氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 开始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，常温下，当pH=5时，溶液中c（Al3+）=mol•L-1（已知常温下Ksp[Al（OH）3]═2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是将溶液中Fe2+转变为碳酸亚铁沉淀，则A的操作是．发布：2025/1/19 8:0:1组卷：12引用：1难度：0.5
