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B．[实验化学]
2-甲基-2-己醇的制备原理为：
可能的副反应有：
①RMgBr+H2O→RH+Mg（OH）Br
②RMgBr+RBr→R-R+MgBr2
已知部分化合物的物理常量数见表
| 名称 | 相对分子质量 | 性状 | 密度（g•mol-1） | 沸点（℃） | 溶解性 | |
| 水 | 乙醚 | |||||
| 2-甲基-2-己醇 | 116 | 无色液体 | 0.8120 | 143 | 微溶 | 溶 |
| 无水乙醚 | 74 | 无色液体 | 0.7138 | 34.5 | 微溶 | - |
步骤1：正丁基溴化镁的制备
如图配制仪器，向三颈烧瓶内投入3.1g镁条、15ml无水乙醚；在恒压滴液漏斗中混合13.5ml正溴丁烷和15ml无水乙醚，先向瓶内滴入约5ml无水乙醚，开动搅拌，并滴入剩余的混合液，滴加完毕后，在热水浴上回流20min,使镁条几乎作用完全，得正丁基溴化镁．
步骤2：2-甲基-2-己醇的制备
自恒压滴液漏斗中滴入10ml丙酮和15ml无水乙醚的混合液，搅拌15min后恒压滴液漏斗中分批加入10ml 10%硫酸溶液，待反应完全后，分离得到醚溶液．
步骤3：蒸馏
将醚溶液加入烧瓶中，蒸去乙醚，再在电热套上直接加热蒸出产品，收集137～144℃馏分．
（1）装置图中干燥管的作用是
防止空气中的水蒸气被冷凝进入三颈瓶而导致生成的正丁基溴化镁与水反应
防止空气中的水蒸气被冷凝进入三颈瓶而导致生成的正丁基溴化镁与水反应
．（2）步骤1所得正丁基溴化镁中除未反应物外，还可能混有
辛烷
辛烷
（填名称）杂质．（3）步骤2中的反应是放热反应，为避免反应过于剧烈，可采取的措施有
冷水浴冷却、减慢滴加速度等
冷水浴冷却、减慢滴加速度等
．（4）步骤2中分离出醚溶液所使用的主要仪器是
分液漏斗
分液漏斗
，具体操作是 将反应后的混合液倒入分液漏斗，振荡，静置，将下层水层从分液漏斗下口放出，将醚溶液从上口倒出
将反应后的混合液倒入分液漏斗，振荡，静置，将下层水层从分液漏斗下口放出，将醚溶液从上口倒出
．（5）步骤3蒸去乙醚的加热方式最好采取
温水浴
温水浴
．【考点】制备实验方案的设计．
【答案】防止空气中的水蒸气被冷凝进入三颈瓶而导致生成的正丁基溴化镁与水反应；辛烷；冷水浴冷却、减慢滴加速度等；分液漏斗；将反应后的混合液倒入分液漏斗，振荡，静置，将下层水层从分液漏斗下口放出，将醚溶液从上口倒出；温水浴
【解答】
【点评】
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发布：2024/11/10 8:0:1组卷：15引用：1难度：0.5
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1．硫铁矿烧渣是硫铁矿生产硫酸过程中产生的工业废渣（主要含Fe2O3及少量SiO2、Al2O3等杂质）．用该烧渣制取药用辅料--红氧化铁的工艺流程如下：
（1）在“还原焙烧”中产生的有毒气体可能有．
（2）“酸浸”时间一般不超过20min,若在空气中酸浸时间过长，溶液中Fe2+含量将下降，其原因是（用离子方程式表示）．
（3）根据下表数据：
在“除杂”步骤中，为除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值应小于氢氧化物 Al（OH）3 Fe（OH）3 Fe（OH）2 开始沉淀的pH 3.10 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 3.68 9.61 ，检验
Fe3+已经除尽的试剂是．
（4）“中和合成”的目的是将溶液中Fe2+转变为碳酸亚铁沉淀，则操作B是．
（5）煅烧A的反应方程式是．
（6）a g烧渣经过上述工艺可得红氧化铁b g.药典标准规定，制得的红氧化铁中含氧化铁不得少于98.0%，则所选用的烧渣中铁的质量分数应不低于（用含a、b的表达式表示）．发布：2025/1/19 8:0:1组卷：5引用：1难度：0.5 -
2．硫铁矿烧渣是硫铁矿生产硫酸过程中产生的工业废渣（主要含Fe2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等杂质）．用该烧渣制取药用辅料--红氧化铁的工艺流程如图：
（1）在“还原焙烧”中产生的有毒气体可能有．
（2）“酸浸”时间一般不超过20min,若在空气中酸浸时间过长，溶液中Fe2+含量将下降，其原因是（用离子方程式表示）．
（3）根据下表数据：
在“除杂”步骤中，为除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值应小于氢氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 开始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，检验Fe3+已经除尽的试剂是；当pH=5时，溶液中c（Al3+）=mol•L-1（已知常温下Ksp[Al（OH）3]=2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是将溶液中Fe2+转变为碳酸亚铁沉淀，则A的操作是．
（5）a g烧渣经过上述工艺可得红氧化铁b g.药典标准规定，制得的红氧化铁中含氧化铁不得少于98.0%，则所选用的烧渣中铁的质量分数应不低于（用含a、b的表达式表示）．发布：2025/1/19 8:0:1组卷：114引用：4难度：0.5 -
3．硫铁矿烧渣是硫铁矿生产硫酸过程中产生的工业废渣（主要含Fe2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等杂质）．用该烧渣制取药用辅料--红氧化铁的工艺流程如下：
（1）在“还原焙烧”中产生的有毒气体可能有．
（2）“酸浸”时间一般不超过20min,若在空气中酸浸时间过长，溶液中Fe2+含量将下降，其原因是（用离子方程式表示）．
（3）根据下表数据：
在“除杂”步骤中，为除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值应小于氢氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 开始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，常温下，当pH=5时，溶液中c（Al3+）=mol•L-1（已知常温下Ksp[Al（OH）3]═2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是将溶液中Fe2+转变为碳酸亚铁沉淀，则A的操作是．发布：2025/1/19 8:0:1组卷：12引用：1难度：0.5
