无水CrCl3可用于制铬酸盐、催化剂等。实验室制备无水CrCl3的反应原理为：Cr2O3+3CCl4 720℃ 2CrCl3+3COCl2。相关实验装置如图（夹持装置略）。
实验的主要步骤为：
Ⅰ.加热并维持A的温度在60～65℃；
Ⅱ.打开K，通入N2并保证锥形瓶中每分钟有250个左右的气泡逸出；
Ⅲ.点燃B处酒精喷灯，使瓷舟温度升至720℃左右，恒温反应2h；
Ⅳ.先后停止加热A、B；
Ⅴ.冷却，并继续通入一段时间的N2。
已知：①CCl4的沸点是76.8℃。
②COCl2（俗称光气）有剧毒，遇水发生反应：COCl2+H2O═CO2+2HCl。
回答下列问题：
（1）装置A的锥形瓶中盛放的物质是 CCl4CCl4（填化学式）。
（2）步骤V中“继续通入一段时间N2”的主要目的是 将残余的COCl2带到尾气吸收装置将残余的COCl2带到尾气吸收装置。
（3）D中发生反应的化学方程式为 COCl2+4NaOH=Na2CO3+2NaCl+2H2OCOCl2+4NaOH=Na2CO3+2NaCl+2H2O。
（4）CrCl3纯度的测定：称取ag瓷舟中制得的样品，配制成100mL溶液，移取20.00mL溶液于锥形瓶中，加入Na2O2，充分反应，然后加入过量的稀H2SO4至溶液呈强酸性，此时铬以Cr2O2-7存在，充分加热煮沸后，冷却至室温，加入KI溶液，塞紧塞子，摇匀，静置，加入2滴淀粉溶液，用碱式滴定管盛装cmol•L-1硫代硫酸钠（Na2S2O3）标准溶液，滴定至终点。重复滴定多次，平均消耗标准溶液体积为VmL。
已知：Cr2O2-7+6I-+14H+═3I2+2Cr3++7H2O；I2+2S2O2-3═S4O2-6+2I-。
①充分加热煮沸的目的是 促使过氧化物全部转换为氧气除去，以避免KI被氧化促使过氧化物全部转换为氧气除去，以避免KI被氧化，判断滴定终点的依据是 最后一滴（或半滴）标准溶液滴入时，溶液由蓝色变为无色，且30s不复原最后一滴（或半滴）标准溶液滴入时，溶液由蓝色变为无色，且30s不复原。
②样品中CrCl3的纯度为 5×158.5×cV3a×1000×100%5×158.5×cV3a×1000×100%（用含a、V和c的计算式表示）。
720
℃
O
2
-
7
O
2
-
7
O
2
-
3
O
2
-
6
5
×
158
.
5
×
c
V
3
a
×
1000
5
×
158
.
5
×
c
V
3
a
×
1000
【考点】制备实验方案的设计．
【答案】CCl4；将残余的COCl2带到尾气吸收装置；COCl2+4NaOH=Na2CO3+2NaCl+2H2O；促使过氧化物全部转换为氧气除去，以避免KI被氧化；最后一滴（或半滴）标准溶液滴入时，溶液由蓝色变为无色，且30s不复原；×100%
5
×
158
.
5
×
c
V
3
a
×
1000
【解答】
【点评】
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发布：2024/6/27 10:35:59组卷：20引用：1难度：0.7
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1．硫铁矿烧渣是硫铁矿生产硫酸过程中产生的工业废渣（主要含Fe2O3及少量SiO2、Al2O3等杂质）．用该烧渣制取药用辅料--红氧化铁的工艺流程如下：
（1）在“还原焙烧”中产生的有毒气体可能有．
（2）“酸浸”时间一般不超过20min,若在空气中酸浸时间过长，溶液中Fe2+含量将下降，其原因是（用离子方程式表示）．
（3）根据下表数据：
在“除杂”步骤中，为除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值应小于氢氧化物 Al（OH）3 Fe（OH）3 Fe（OH）2 开始沉淀的pH 3.10 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 3.68 9.61 ，检验
Fe3+已经除尽的试剂是．
（4）“中和合成”的目的是将溶液中Fe2+转变为碳酸亚铁沉淀，则操作B是．
（5）煅烧A的反应方程式是．
（6）a g烧渣经过上述工艺可得红氧化铁b g.药典标准规定，制得的红氧化铁中含氧化铁不得少于98.0%，则所选用的烧渣中铁的质量分数应不低于（用含a、b的表达式表示）．发布：2025/1/19 8:0:1组卷：5引用：1难度：0.5 -
2．硫铁矿烧渣是硫铁矿生产硫酸过程中产生的工业废渣（主要含Fe2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等杂质）．用该烧渣制取药用辅料--红氧化铁的工艺流程如图：
（1）在“还原焙烧”中产生的有毒气体可能有．
（2）“酸浸”时间一般不超过20min,若在空气中酸浸时间过长，溶液中Fe2+含量将下降，其原因是（用离子方程式表示）．
（3）根据下表数据：
在“除杂”步骤中，为除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值应小于氢氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 开始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，检验Fe3+已经除尽的试剂是；当pH=5时，溶液中c（Al3+）=mol•L-1（已知常温下Ksp[Al（OH）3]=2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是将溶液中Fe2+转变为碳酸亚铁沉淀，则A的操作是．
（5）a g烧渣经过上述工艺可得红氧化铁b g.药典标准规定，制得的红氧化铁中含氧化铁不得少于98.0%，则所选用的烧渣中铁的质量分数应不低于（用含a、b的表达式表示）．发布：2025/1/19 8:0:1组卷：114引用：4难度：0.5 -
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（1）在“还原焙烧”中产生的有毒气体可能有．
（2）“酸浸”时间一般不超过20min,若在空气中酸浸时间过长，溶液中Fe2+含量将下降，其原因是（用离子方程式表示）．
（3）根据下表数据：
在“除杂”步骤中，为除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值应小于氢氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 开始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，常温下，当pH=5时，溶液中c（Al3+）=mol•L-1（已知常温下Ksp[Al（OH）3]═2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是将溶液中Fe2+转变为碳酸亚铁沉淀，则A的操作是．发布：2025/1/19 8:0:1组卷：12引用：1难度：0.5
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