实验室以氟碳饰矿(主要成分为CeFCO3)为原料制备CeO2粗品,并测定粗品中CeO2的含量。
(1)酸洗。氟碳饰矿和浓硫酸发生反应,生成Ce2(SO4)3等。酸洗不宜在玻璃器皿中进行,其原因是 酸洗反应过程中生成HF,氢氟酸腐蚀玻璃酸洗反应过程中生成HF,氢氟酸腐蚀玻璃。
(2)焙烧。Ce2(SO4)3在空气中高温焙烧可得到CeO2和 SO3,其反应方程式为 2Ce2(SO4)3+O2 高温 4CeO2+6SO32Ce2(SO4)3+O2 高温 4CeO2+6SO3。
(3)测定粗品中CeO2的含量。部分实验操作为:
步骤Ⅰ:称取0.5000g 样品置于锥形瓶中,加入蒸馏水和浓硫酸,边搅拌边加入双氧水,低温加热至样品反应完全。
步骤Ⅱ:煮沸,冷却后滴入催化剂硝酸银溶液,加入过量的(NH4)2S2O8溶液,将Ce(Ⅲ)氧化为Ce(Ⅳ),低温加热至锥形瓶中无气体产生[2(NH4)2S2O8+2H2O △ 4NH4HSO4+O2↑]。再次煮沸、冷却,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定。
①“步骤Ⅰ”中加入双氧水的作用是 将Ce(Ⅳ)还原为Ce(Ⅲ)将Ce(Ⅳ)还原为Ce(Ⅲ)。
②“步骤Ⅱ”中“再次煮沸”的时间不宜太短,其原因是 确保样品溶液中溶解的氧气全部除去确保样品溶液中溶解的氧气全部除去。
③请补充完整制备(NH4)2Fe(SO4)2•6H2O晶体的实验方案:称取一定质量的铁粉,把铁粉放入烧杯中,加入足量1mol•L-1H2SO4溶液,水浴加热,使铁粉与稀硫酸反应至基本不再冒气泡为止,待溶液冷却后,加入适量的硫酸铵固体,边加边搅拌,使反应充分,反应完成后进行蒸发浓缩、冷却结晶、过滤,并用少量95%的乙醇溶液洗涤晶体2~3次把铁粉放入烧杯中,加入足量1mol•L-1H2SO4溶液,水浴加热,使铁粉与稀硫酸反应至基本不再冒气泡为止,待溶液冷却后,加入适量的硫酸铵固体,边加边搅拌,使反应充分,反应完成后进行蒸发浓缩、冷却结晶、过滤,并用少量95%的乙醇溶液洗涤晶体2~3次,低温干燥。
已知:(NH4)2SO4+FeSO4+6H2O=(NH4)2Fe(SO4)2•6H2O
须使用的试剂:1mol•L-1H2SO4溶液、95%的乙醇溶液、(NH4)2SO4固体
高温
高温
△
【考点】探究物质的组成或测量物质的含量;制备实验方案的设计.
【答案】酸洗反应过程中生成HF,氢氟酸腐蚀玻璃;2Ce2(SO4)3+O2 4CeO2+6SO3;将Ce(Ⅳ)还原为Ce(Ⅲ);确保样品溶液中溶解的氧气全部除去;把铁粉放入烧杯中,加入足量1mol•L-1H2SO4溶液,水浴加热,使铁粉与稀硫酸反应至基本不再冒气泡为止,待溶液冷却后,加入适量的硫酸铵固体,边加边搅拌,使反应充分,反应完成后进行蒸发浓缩、冷却结晶、过滤,并用少量95%的乙醇溶液洗涤晶体2~3次
高温
【解答】
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发布:2024/6/27 10:35:59组卷:60引用:1难度:0.7
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