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亚硝酰氯（NOCl,熔点：-64.5℃沸点：-55℃）为红褐色液体或黄色气体，具有刺鼻恶臭味，遇水剧烈水解生成氮的两种氧化物与氯化氢，易溶于浓硫酸。是有机物合成中的重要试剂，常可用于合成清洁剂、触媒剂及中间体等。实验室可由氯气与一氧化氮在常温常压下合成。其制备装置如图一所示（其中Ⅲ、Ⅳ中均为浓硫酸）：
（1）用图甲中装置制备纯净干燥的原料气，补充下表中所缺少的药品。
| 装置Ⅰ | 装置Ⅱ | ||
| 烧瓶中 | 分液漏斗中 | ||
| 制备纯净Cl2 | MnO2 | 浓盐酸 | ① 饱和食盐水 饱和食盐水 |
| 制备纯净NO | Cu | 稀硝酸 | ② H2O H2O |
①装置连接顺序为a→
e-f-c-b-d（e,f可互换）
e-f-c-b-d（e,f可互换）
按气流自左向右方向，用小写字母表示）。②装置Ⅳ、V除可进一步干燥NO、Cl2外，还可以通过观察气泡的多少调节两种气体的流速。
③有人认为可以将装置Ⅳ中浓硫酸合并到装置V中，撤除装置Ⅳ，直接将NO、Cl2通入装置Ⅴ中，你同意此观点吗？
不同意
不同意
。（填“同意”或“不同意”），原因是 NO与Cl2反应生成的NOCl可溶于浓硫酸
NO与Cl2反应生成的NOCl可溶于浓硫酸
。④实验开始的时候，先通入氯气，再通入NO，原因为
用Cl2排尽装置内的空气，以防NO与氧气反应
用Cl2排尽装置内的空气，以防NO与氧气反应
。（3）有人认为多余的氯气可以通过如图二装置暂时储存后再利用，请选择可以用作氯气的储存装置
I
I
；
（4）装置Ⅶ吸收尾气时，NO发生反应的化学方程式为
NOCl+2NaOH=NaCl+NaNO2+H2O
NOCl+2NaOH=NaCl+NaNO2+H2O
。（5）有人认为装置Ⅶ中氢氧化钠溶液只能吸收氯气和NOCl,不能吸收NO，经过查阅资料发现用高锰酸钾溶液可以吸收NO气体，因此在装置Ⅶ氢氧化钠溶液中加入高锰酸钾，反应产生黑色沉淀，写出该反应的离子方程式：
NO+MnO4-=NO3-+MnO2
NO+MnO4-=NO3-+MnO2
。（6）制得的NOCl中可能含有少量N2O4杂质，为测定产品纯度进行如下实验：称取1.6375g样品溶于50.00mLNaOH溶液中，加入几滴K2CrO4溶液作指示剂，用足量硝酸酸化的0.40mol/LAgNO3溶液滴定至产生砖红色沉淀，消耗AgNO3溶液50.00mL．则该样品的纯度为
80.0
80.0
%（保留1位小数）。【考点】制备实验方案的设计．
【答案】饱和食盐水；H2O；e-f-c-b-d（e，f可互换）；不同意；NO与Cl2反应生成的NOCl可溶于浓硫酸；用Cl2排尽装置内的空气，以防NO与氧气反应；I；NOCl+2NaOH=NaCl+NaNO2+H2O；NO+MnO4-=NO3-+MnO2；80.0
【解答】
【点评】
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发布：2024/12/21 8:0:2组卷：17引用：1难度：0.5
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1．硫铁矿烧渣是硫铁矿生产硫酸过程中产生的工业废渣（主要含Fe2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等杂质）．用该烧渣制取药用辅料--红氧化铁的工艺流程如图：
（1）在“还原焙烧”中产生的有毒气体可能有．
（2）“酸浸”时间一般不超过20min,若在空气中酸浸时间过长，溶液中Fe2+含量将下降，其原因是（用离子方程式表示）．
（3）根据下表数据：
在“除杂”步骤中，为除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值应小于氢氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 开始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，检验Fe3+已经除尽的试剂是；当pH=5时，溶液中c（Al3+）=mol•L-1（已知常温下Ksp[Al（OH）3]=2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是将溶液中Fe2+转变为碳酸亚铁沉淀，则A的操作是．
（5）a g烧渣经过上述工艺可得红氧化铁b g.药典标准规定，制得的红氧化铁中含氧化铁不得少于98.0%，则所选用的烧渣中铁的质量分数应不低于（用含a、b的表达式表示）．发布：2025/1/19 8:0:1组卷：114引用：4难度：0.5 -
2．硫铁矿烧渣是硫铁矿生产硫酸过程中产生的工业废渣（主要含Fe2O3及少量SiO2、Al2O3等杂质）．用该烧渣制取药用辅料--红氧化铁的工艺流程如下：
（1）在“还原焙烧”中产生的有毒气体可能有．
（2）“酸浸”时间一般不超过20min,若在空气中酸浸时间过长，溶液中Fe2+含量将下降，其原因是（用离子方程式表示）．
（3）根据下表数据：
在“除杂”步骤中，为除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值应小于氢氧化物 Al（OH）3 Fe（OH）3 Fe（OH）2 开始沉淀的pH 3.10 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 3.68 9.61 ，检验
Fe3+已经除尽的试剂是．
（4）“中和合成”的目的是将溶液中Fe2+转变为碳酸亚铁沉淀，则操作B是．
（5）煅烧A的反应方程式是．
（6）a g烧渣经过上述工艺可得红氧化铁b g.药典标准规定，制得的红氧化铁中含氧化铁不得少于98.0%，则所选用的烧渣中铁的质量分数应不低于（用含a、b的表达式表示）．发布：2025/1/19 8:0:1组卷：5引用：1难度：0.5 -
3．硫铁矿烧渣是硫铁矿生产硫酸过程中产生的工业废渣（主要含Fe2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等杂质）．用该烧渣制取药用辅料--红氧化铁的工艺流程如下：
（1）在“还原焙烧”中产生的有毒气体可能有．
（2）“酸浸”时间一般不超过20min,若在空气中酸浸时间过长，溶液中Fe2+含量将下降，其原因是（用离子方程式表示）．
（3）根据下表数据：
在“除杂”步骤中，为除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值应小于氢氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 开始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，常温下，当pH=5时，溶液中c（Al3+）=mol•L-1（已知常温下Ksp[Al（OH）3]═2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是将溶液中Fe2+转变为碳酸亚铁沉淀，则A的操作是．发布：2025/1/19 8:0:1组卷：12引用：1难度：0.5
