氧钒（Ⅳ）碱式碳酸铵晶体难溶于水，是制备热敏材料VO2的原料，其化学式为（NH4）5[（VO）6（CO3）4（OH）9]•10H2O。实验室以VOCl2和NH4HCO3为原料制备氧钒（Ⅳ）碱式碳酸铵晶体的装置如图所示。
已知：+4价钒的化合物易被氧化。
回答下列问题：
（1）装置D中盛放NH4HCO3溶液的仪器名称是三颈烧瓶三颈烧瓶；上述装置依次连接的合理顺序为e→a→b→f→g→c→da→b→f→g→c→d（ 按气流方向，用小写字母表示）。
（2）实验开始时，先关闭K2，打开K1，当B中溶液变浑浊B中溶液变浑浊（填实验现象）时，关闭K1，打开K2，进行实验。
（3）写出装置D中生成氧钒（Ⅳ）碱式碳酸铵晶体的化学方程式6VOCl2+6H2O+17NH4HCO3=（NH4）5[（VO）6（CO3）4（OH）9]•10H2O↓+13CO2↑+12NH4Cl6VOCl2+6H2O+17NH4HCO3=（NH4）5[（VO）6（CO3）4（OH）9]•10H2O↓+13CO2↑+12NH4Cl；实验完毕后，从装置D中分离产品的操作方法是过滤过滤 （填操作名称）。
（4）测定粗产品中钒的含量。实验步骤如下：
称量a g产品于锥形瓶中，用20 mL蒸馏水与30 mL稀硫酸溶解后，加入0.02mol/LKMnO4溶液至稍过量，充分反应后继续滴加1%的NaNO2溶液至稍过量，再用尿素除去过量NaNO2，最后用c mol/L （NH4）2Fe（ SO4）2标准溶液滴定至终点，消耗标准溶液的体积为b mL。（已知：VO2++Fe2++2H+═VO2++Fe3++H2O）
①NaNO2溶液的作用是除去过量的KMnO4除去过量的KMnO4。
②粗产品中钒的质量分数表达式为83bc×10-3a×100%83bc×10-3a×100%（以VO2计）。
③若（NH4）2Fe（ SO4）2标准溶液部分变质，会使测定结果偏高偏高 （ 填“偏高“、“偏低”或“无影响“）。
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【考点】制备实验方案的设计．
【答案】三颈烧瓶；a→b→f→g→c→d；B中溶液变浑浊；6VOCl2+6H2O+17NH4HCO3=（NH4）5[（VO）6（CO3）4（OH）9]•10H2O↓+13CO2↑+12NH4Cl；过滤；除去过量的KMnO4；；偏高
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【解答】
【点评】
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发布：2024/4/20 14:35:0组卷：24引用：2难度：0.5
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1．硫铁矿烧渣是硫铁矿生产硫酸过程中产生的工业废渣（主要含Fe2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等杂质）．用该烧渣制取药用辅料--红氧化铁的工艺流程如图：
（1）在“还原焙烧”中产生的有毒气体可能有．
（2）“酸浸”时间一般不超过20min,若在空气中酸浸时间过长，溶液中Fe2+含量将下降，其原因是（用离子方程式表示）．
（3）根据下表数据：
在“除杂”步骤中，为除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值应小于氢氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 开始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，检验Fe3+已经除尽的试剂是；当pH=5时，溶液中c（Al3+）=mol•L-1（已知常温下Ksp[Al（OH）3]=2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是将溶液中Fe2+转变为碳酸亚铁沉淀，则A的操作是．
（5）a g烧渣经过上述工艺可得红氧化铁b g.药典标准规定，制得的红氧化铁中含氧化铁不得少于98.0%，则所选用的烧渣中铁的质量分数应不低于（用含a、b的表达式表示）．发布：2025/1/19 8:0:1组卷：114引用：4难度：0.5 -
2．硫铁矿烧渣是硫铁矿生产硫酸过程中产生的工业废渣（主要含Fe2O3及少量SiO2、Al2O3等杂质）．用该烧渣制取药用辅料--红氧化铁的工艺流程如下：
（1）在“还原焙烧”中产生的有毒气体可能有．
（2）“酸浸”时间一般不超过20min,若在空气中酸浸时间过长，溶液中Fe2+含量将下降，其原因是（用离子方程式表示）．
（3）根据下表数据：
在“除杂”步骤中，为除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值应小于氢氧化物 Al（OH）3 Fe（OH）3 Fe（OH）2 开始沉淀的pH 3.10 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 3.68 9.61 ，检验
Fe3+已经除尽的试剂是．
（4）“中和合成”的目的是将溶液中Fe2+转变为碳酸亚铁沉淀，则操作B是．
（5）煅烧A的反应方程式是．
（6）a g烧渣经过上述工艺可得红氧化铁b g.药典标准规定，制得的红氧化铁中含氧化铁不得少于98.0%，则所选用的烧渣中铁的质量分数应不低于（用含a、b的表达式表示）．发布：2025/1/19 8:0:1组卷：5引用：1难度：0.5 -
3．硫铁矿烧渣是硫铁矿生产硫酸过程中产生的工业废渣（主要含Fe2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等杂质）．用该烧渣制取药用辅料--红氧化铁的工艺流程如下：
（1）在“还原焙烧”中产生的有毒气体可能有．
（2）“酸浸”时间一般不超过20min,若在空气中酸浸时间过长，溶液中Fe2+含量将下降，其原因是（用离子方程式表示）．
（3）根据下表数据：
在“除杂”步骤中，为除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值应小于氢氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 开始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，常温下，当pH=5时，溶液中c（Al3+）=mol•L-1（已知常温下Ksp[Al（OH）3]═2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是将溶液中Fe2+转变为碳酸亚铁沉淀，则A的操作是．发布：2025/1/19 8:0:1组卷：12引用：1难度：0.5
