K3[Fe（C2O4）3]⋅3H2O为溶于水而难溶于乙醇的翠绿色晶体，可用于制备负载型活性铁催化剂．实验室以FeC2O4⋅2H2O为原料制备K3[Fe（C2O4）3]⋅3H2O的流程如图1：
已知：
①FeC2O4⋅2H2O为淡黄色晶体，难溶于水而溶于稀H2SO4，真空下142℃开始失去结晶水．
②K3[Fe（CN）6]溶液与Fe2+反应产生蓝色沉淀，与Fe3+不反应．
（1）氧化配位．将FeC2O4⋅2H2O加入到过量饱和K2C2O4溶液中，保持温度40℃缓缓加入H2O2，获得含配离子[Fe（C2O4）3]3-和Fe（OH）3的悬浊液．
①检验悬浊液中Fe（Ⅱ）已被完全氧化的实验方法为 取少量悬浊液于试管，加入稀硫酸，滴入铁氰化钾溶液，没有蓝色沉淀，证明已经被氧化完全。取少量悬浊液于试管，加入稀硫酸，滴入铁氰化钾溶液，没有蓝色沉淀，证明已经被氧化完全。．
②反应结束后，需要将悬浊液煮沸30s,其目的是 除去过氧化氢除去过氧化氢．
（2）酸溶配位．加入饱和H2C2O4溶液所发生反应的化学方程式为 3K2C2O4+2Fe（OH）3+3H2C2O4=2K3[Fe（C2O4）3]+6H2O3K2C2O4+2Fe（OH）3+3H2C2O4=2K3[Fe（C2O4）3]+6H2O．从溶液中获得K3[Fe（C2O4）3]⋅3H2O，除了蒸发浓缩、降温结晶，还可选择的方法为 加入乙醇，降低溶解度加入乙醇，降低溶解度．
（3）某研究性学习小组拟用已提纯的FeSO4溶液为原料制备高纯FeC2O4⋅2H2O．
已知：Na2C2O4、K2C2O4的溶解度曲线如图2所示；100℃时生成FeC2O4⋅2H2O大颗粒便于过滤．请完成实验方案：取一定体积1.0mol⋅L-1FeSO4溶液置于锥形瓶中，在搅拌下加入等体积相同浓度的 等体积相同浓度的K2C2O4溶液，过滤，用蒸馏水多次洗涤，直到最后一次洗涤液加入稀盐酸酸化的氯化钡不再产生沉淀位置，在低于142℃下真空干燥等体积相同浓度的K2C2O4溶液，过滤，用蒸馏水多次洗涤，直到最后一次洗涤液加入稀盐酸酸化的氯化钡不再产生沉淀位置，在低于142℃下真空干燥，得到FeC2O4⋅2H2O．（可选用的试剂：BaCl2溶液、AgNO3溶液、Na2C2O4溶液、K2C2O4溶液、稀盐酸、蒸馏水．）
【考点】制备实验方案的设计．
【答案】取少量悬浊液于试管，加入稀硫酸，滴入铁氰化钾溶液，没有蓝色沉淀，证明已经被氧化完全。；除去过氧化氢；3K2C2O4+2Fe（OH）3+3H2C2O4=2K3[Fe（C2O4）3]+6H2O；加入乙醇，降低溶解度；等体积相同浓度的K2C2O4溶液，过滤，用蒸馏水多次洗涤，直到最后一次洗涤液加入稀盐酸酸化的氯化钡不再产生沉淀位置，在低于142℃下真空干燥
【解答】
【点评】
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发布：2024/4/20 14:35:0组卷：18引用：1难度：0.5
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1．硫铁矿烧渣是硫铁矿生产硫酸过程中产生的工业废渣（主要含Fe2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等杂质）．用该烧渣制取药用辅料--红氧化铁的工艺流程如图：
（1）在“还原焙烧”中产生的有毒气体可能有．
（2）“酸浸”时间一般不超过20min,若在空气中酸浸时间过长，溶液中Fe2+含量将下降，其原因是（用离子方程式表示）．
（3）根据下表数据：
在“除杂”步骤中，为除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值应小于氢氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 开始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，检验Fe3+已经除尽的试剂是；当pH=5时，溶液中c（Al3+）=mol•L-1（已知常温下Ksp[Al（OH）3]=2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是将溶液中Fe2+转变为碳酸亚铁沉淀，则A的操作是．
（5）a g烧渣经过上述工艺可得红氧化铁b g.药典标准规定，制得的红氧化铁中含氧化铁不得少于98.0%，则所选用的烧渣中铁的质量分数应不低于（用含a、b的表达式表示）．发布：2025/1/19 8:0:1组卷：114引用：4难度：0.5 -
2．硫铁矿烧渣是硫铁矿生产硫酸过程中产生的工业废渣（主要含Fe2O3及少量SiO2、Al2O3等杂质）．用该烧渣制取药用辅料--红氧化铁的工艺流程如下：
（1）在“还原焙烧”中产生的有毒气体可能有．
（2）“酸浸”时间一般不超过20min,若在空气中酸浸时间过长，溶液中Fe2+含量将下降，其原因是（用离子方程式表示）．
（3）根据下表数据：
在“除杂”步骤中，为除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值应小于氢氧化物 Al（OH）3 Fe（OH）3 Fe（OH）2 开始沉淀的pH 3.10 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 3.68 9.61 ，检验
Fe3+已经除尽的试剂是．
（4）“中和合成”的目的是将溶液中Fe2+转变为碳酸亚铁沉淀，则操作B是．
（5）煅烧A的反应方程式是．
（6）a g烧渣经过上述工艺可得红氧化铁b g.药典标准规定，制得的红氧化铁中含氧化铁不得少于98.0%，则所选用的烧渣中铁的质量分数应不低于（用含a、b的表达式表示）．发布：2025/1/19 8:0:1组卷：5引用：1难度：0.5 -
3．硫铁矿烧渣是硫铁矿生产硫酸过程中产生的工业废渣（主要含Fe2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等杂质）．用该烧渣制取药用辅料--红氧化铁的工艺流程如下：
（1）在“还原焙烧”中产生的有毒气体可能有．
（2）“酸浸”时间一般不超过20min,若在空气中酸浸时间过长，溶液中Fe2+含量将下降，其原因是（用离子方程式表示）．
（3）根据下表数据：
在“除杂”步骤中，为除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值应小于氢氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 开始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，常温下，当pH=5时，溶液中c（Al3+）=mol•L-1（已知常温下Ksp[Al（OH）3]═2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是将溶液中Fe2+转变为碳酸亚铁沉淀，则A的操作是．发布：2025/1/19 8:0:1组卷：12引用：1难度：0.5
