硫氰化钾（KSCN）是一种用途广泛的化学药品，常用于合成树脂、杀虫杀菌剂等。某实验小组用如图所示的装置制备硫氧化钾。
已知：NH3不溶于CS2，CS2不溶于水且密度比水大。
Ⅰ．制备NH4SCN溶液
（1）组装仪器后应先进行的操作是 检查装置气密性检查装置气密性，a装置为实验室制氨气的装置，所发生反应的化学方程式为 2NH4Cl+Ca（OH）2 △ 2NH3↑+CaCl2+2H2O2NH4Cl+Ca（OH）2 △ 2NH3↑+CaCl2+2H2O。
（2）三颈烧瓶内盛放有CS2、水和固体催化剂，发生反应CS2+3NH3 催化剂 HS。实验开始时，打开K1，水浴加热装置d,反应发生，判断CS2已反应完全的依据是 三颈烧瓶内液体不再分层三颈烧瓶内液体不再分层。
Ⅱ．制备KSCN溶液
（3）关闭K1，将三颈烧瓶继续加热至100℃，待NH4HS完全分解后、再打开K2，继续保持水浴温度为100℃，缓慢滴入稍过量的KOH溶液，制得KSCN溶液。e中用H2SO4酸化的CuSO4吸收尾气时可以看到有黑色的沉淀生成，则生成黑色沉淀的离子方程式为 Cu2++H2S=CuS↓+2H+Cu2++H2S=CuS↓+2H+。
（4）下列说法正确的是 ADAD（填字母）。
A．通过观察c中的气泡流速，控制a中产生氨气的速率
B．装置b可以填充P2O5
C．三颈烧瓶中长导气管可以不插入到CS2中
D．d中橡皮管的作用是平衡气压，使KOH溶液能顺利滴下
Ⅲ．制备KSCN晶体
（5）先通过过滤除去三颈烧瓶中的固体催化剂，再通过蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥，得到硫氰化钾晶体。
（6）测定产品中KSCN的含量：称取1.00g实验产品，用蒸馏水溶解后，定容于100mL容量瓶中，移取25.00mL用0.1000mol/LAgNO3溶液反应，消耗AgNO3溶液的体积为24.00mL。反应时发生的离子反应为：SCN-+Ag+=AgSCN↓（白色），则产品中KSCN的质量分数为 93.1%93.1%（计算结果保留三位有效数字）。
△
△
催化剂
【考点】制备实验方案的设计．
【答案】检查装置气密性；2NH4Cl+Ca（OH）2 2NH3↑+CaCl2+2H2O；三颈烧瓶内液体不再分层；Cu2++H2S=CuS↓+2H+；AD；93.1%
△
【解答】
【点评】
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发布：2024/6/27 10:35:59组卷：15引用：1难度：0.6
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1．硫铁矿烧渣是硫铁矿生产硫酸过程中产生的工业废渣（主要含Fe2O3及少量SiO2、Al2O3等杂质）．用该烧渣制取药用辅料--红氧化铁的工艺流程如下：
（1）在“还原焙烧”中产生的有毒气体可能有．
（2）“酸浸”时间一般不超过20min,若在空气中酸浸时间过长，溶液中Fe2+含量将下降，其原因是（用离子方程式表示）．
（3）根据下表数据：
在“除杂”步骤中，为除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值应小于氢氧化物 Al（OH）3 Fe（OH）3 Fe（OH）2 开始沉淀的pH 3.10 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 3.68 9.61 ，检验
Fe3+已经除尽的试剂是．
（4）“中和合成”的目的是将溶液中Fe2+转变为碳酸亚铁沉淀，则操作B是．
（5）煅烧A的反应方程式是．
（6）a g烧渣经过上述工艺可得红氧化铁b g.药典标准规定，制得的红氧化铁中含氧化铁不得少于98.0%，则所选用的烧渣中铁的质量分数应不低于（用含a、b的表达式表示）．发布：2025/1/19 8:0:1组卷：5引用：1难度：0.5 -
2．硫铁矿烧渣是硫铁矿生产硫酸过程中产生的工业废渣（主要含Fe2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等杂质）．用该烧渣制取药用辅料--红氧化铁的工艺流程如图：
（1）在“还原焙烧”中产生的有毒气体可能有．
（2）“酸浸”时间一般不超过20min,若在空气中酸浸时间过长，溶液中Fe2+含量将下降，其原因是（用离子方程式表示）．
（3）根据下表数据：
在“除杂”步骤中，为除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值应小于氢氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 开始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，检验Fe3+已经除尽的试剂是；当pH=5时，溶液中c（Al3+）=mol•L-1（已知常温下Ksp[Al（OH）3]=2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是将溶液中Fe2+转变为碳酸亚铁沉淀，则A的操作是．
（5）a g烧渣经过上述工艺可得红氧化铁b g.药典标准规定，制得的红氧化铁中含氧化铁不得少于98.0%，则所选用的烧渣中铁的质量分数应不低于（用含a、b的表达式表示）．发布：2025/1/19 8:0:1组卷：114引用：4难度：0.5 -
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（1）在“还原焙烧”中产生的有毒气体可能有．
（2）“酸浸”时间一般不超过20min,若在空气中酸浸时间过长，溶液中Fe2+含量将下降，其原因是（用离子方程式表示）．
（3）根据下表数据：
在“除杂”步骤中，为除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值应小于氢氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 开始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，常温下，当pH=5时，溶液中c（Al3+）=mol•L-1（已知常温下Ksp[Al（OH）3]═2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是将溶液中Fe2+转变为碳酸亚铁沉淀，则A的操作是．发布：2025/1/19 8:0:1组卷：12引用：1难度：0.5
