滴定法可用于测定样品纯度。
Ⅰ．双指示剂法测定烧碱样品（含Na2CO3）纯度
【实验步骤】
a.迅速称取烧碱样品0.50g,溶解后配制成100mL溶液，备用。
b.将0.1000mol/LHCl标准溶液装入酸式滴定管，调零，记录起始读数V0=0.00mL；
c.用碱式滴定管取20.00mL样品溶液于锥形瓶中，滴加2滴酚酞；以HCl标准溶液滴定至第一终点（此时溶质为NaCl和NaHCO3），记录酸式滴定管的读数V1=21.70mL；
d.然后再向锥形瓶内滴加2滴甲基橙，继续用HCl标准溶液滴定至第二终点，记录酸式滴定管的读数V2=23.70mL
（1）滴定至第一终点的过程中，发生反应的离子方程式为 OH-+H+=H2O、CO32-+H+=HCO3-OH-+H+=H2O、CO32-+H+=HCO3-。
（2）判断滴定至第二终点的现象是溶液由 黄黄色变为橙色。
（3）样品中NaOH的质量分数w（NaOH）=78.878.8%。（计算结果保留小数点后1位）
（4）下列操作会导致测得的NaOH质量分数偏高的是 acac（填字母序号）。
a.达到第一终点前，锥形瓶中有气泡产生
b.记录酸式滴定管读数V1时，俯视标准液液面
c.第一终点后继续滴定时，锥形瓶中有少许液体溅出
Ⅱ．测定三草酸合铁酸钾K3[Fe（C2O4）3]•3H2O中铁的含量：
第一步，称量mg样品于锥形瓶中，溶解后加稀H2SO4酸化，用cmol•L-1KMnO4溶液滴定至终点。
第二步，向上述溶液中加入过量锌粉将Fe3+转化为Fe2+，过滤、洗涤，将滤液及洗涤液全部收集到锥形瓶中。加稀H2SO4酸化，用cmol•L-1KMnO4溶液滴定
至终点，消耗KMnO4溶液VmL。
（5）第一步中滴定终点的现象是 当最后半滴高锰酸钾溶液（或标准液）滴下时，待测液变为浅紫色，且30s内溶液不变色当最后半滴高锰酸钾溶液（或标准液）滴下时，待测液变为浅紫色，且30s内溶液不变色。
（6）第一步的作用是 除去C2O42-，防止C2O42-和第二步中的KMnO4反应，从而对Fe2+的测量产生影响除去C2O42-，防止C2O42-和第二步中的KMnO4反应，从而对Fe2+的测量产生影响。
（7）第二步中计算出该晶体中铁的质量分数的表达式是 5×56×cV1000m×100%5×56×cV1000m×100%。
5
×
56
×
c
V
1000
m
5
×
56
×
c
V
1000
m
【考点】探究物质的组成或测量物质的含量；中和滴定．
【答案】OH-+H+=H2O、CO32-+H+=HCO3-；黄；78.8；ac；当最后半滴高锰酸钾溶液（或标准液）滴下时，待测液变为浅紫色，且30s内溶液不变色；除去C2O42-，防止C2O42-和第二步中的KMnO4反应，从而对Fe2+的测量产生影响；×100%
5
×
56
×
c
V
1000
m
【解答】
【点评】
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发布：2024/4/20 14:35:0组卷：30引用：2难度：0.5
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1．为测定某氟化稀土样品中氟元素的质量分数进行如下实验。利用高氯酸（高沸点酸）将样品中的氟元素转化为氟化氢（低沸点酸）蒸出，再通过滴定测量，实验装置如图所示。（1）a的作用是 ，f仪器的名称是（2）检查装置气密性：首先（填操作），关闭k1，微热c,f中有气泡冒出；停止加热，导管e内形成一段稳定的水柱，说明装置气密性良好。（3）c中加入一定体积高氯酸和mg氟化稀土样品，f中盛有滴加酚酞的NaOH溶液。加热b、c,使水蒸气进入c。①下列物质可代替高氯酸的是（填序号）A．硝酸 B．盐酸 C．硫酸 D．磷酸②实验中除有HF气体外，可能还有少量SiF4（易水解）气体生成，若有SiF4生成，实验结果将（填“偏高”“偏低”或”不受影响”）。③若观察到f中溶液红色褪去，需要向f中及时补加NaOH溶液，否则会使实验结果偏低，原因是。（4）向馏出液中加入V1mL c1 mol/L La（NO3）3溶液，得到LaF3沉淀，再用c2mol/L EDTA标准溶液滴定剩余的La3+（La3+与EDTA按1：1络合），消耗EDTA标准溶液V2 mL，则氟化稀土样品中氟的质量分数为。（F的相对原子质量为19）（5）用样品进行实验前，需要用0.084g氟化钠代替样品进行实验，改变条件（高氯酸用量、反应温度、蒸馏实验），测量并计算出氟元素质量，重复多次。该操作的目的是。发布：2025/1/18 8:0:1组卷：24引用：1难度：0.5 -
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假设2：该气体是 CO、H2、H2O。
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[设计实验方案，验证假设]
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混合气→dc→→→ij→→→→ij；
（3）仪器A中需加入试剂的是，其中反应的化学方程式是；
（4）仪器B中需加入试剂的名称是，其作用是；
[思考与交流]
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