以硫铁矿（主要成分是FeS2，含少量Al2O3、SiO2和Fe3O4）为原料制备磷酸铁（FePO4）。
（1）酸浸。将一定量焙烧后的硫铁矿粉末加入到三颈瓶中，恒温50～60℃加热（装置见图1），通过滴液漏斗缓慢滴加一定浓度的稀硫酸，充分反应，过滤。温度不宜过高的原因是 避免Fe3+水解生成Fe（OH）3，损失铁元素避免Fe3+水解生成Fe（OH）3，损失铁元素。
（2）还原。向滤液中加入还原铁粉，充分搅拌至溶液中Fe3+全部被还原。检验Fe3+全部被还原的实验方法是 取少许溶液于试管中，滴入少许KSCN溶液，若溶液不变红色，则Fe3+全部被还原，还原反应的离子方程式为2Fe3++Fe=3Fe2+取少许溶液于试管中，滴入少许KSCN溶液，若溶液不变红色，则Fe3+全部被还原，还原反应的离子方程式为2Fe3++Fe=3Fe2+，还原反应的离子方程式为 2Fe3++Fe=3Fe2+2Fe3++Fe=3Fe2+。
（3）除铝。向还原后的溶液中加入FeO固体，不断搅拌，使Al3+完全转化为Al（OH）3，过滤，得FeSO4溶液。加入FeO后发生反应的离子方程式为 2Al3++3FeO+3H2O=2Al（OH）3+3Fe2+2Al3++3FeO+3H2O=2Al（OH）3+3Fe2+。
（4）制备FePO4。反应原理为Fe2（SO4）3+2Na2HPO4═2FePO4↓+2Na2SO4+H2SO4，纯净的FePO4为白色沉淀，不同pH对磷酸铁沉淀的影响如图2所示。pH约为3后铁的沉淀率接近完全，而磷的沉淀率却在下降的可能原因是：pH大于2.5后，FePO4沉淀会转化为Fe（OH）3沉淀，释放PO3-4pH大于2.5后，FePO4沉淀会转化为Fe（OH）3沉淀，释放PO3-4。
（5）为了得到较纯净的FePO4，请补充完整以除铝后的FeSO4溶液制备FePO4的实验方案：取一定量除铝后的FeSO4溶液，加入足量的3%双氧水溶液，充分反应，使FeSO4溶液全部被氧化为Fe2（SO4）3溶液，边搅拌边将1mol•L-1Na2HPO4溶液缓慢加入到Fe2（SO4）3溶液中，至溶液的pH约为2.5，过滤，洗涤至最后一次洗涤液加入BaCl2溶液无沉淀出现加入足量的3%双氧水溶液，充分反应，使FeSO4溶液全部被氧化为Fe2（SO4）3溶液，边搅拌边将1mol•L-1Na2HPO4溶液缓慢加入到Fe2（SO4）3溶液中，至溶液的pH约为2.5，过滤，洗涤至最后一次洗涤液加入BaCl2溶液无沉淀出现，固体干燥，得到FePO4。[可选用的试剂：1mol•L-1Na2HPO4溶液（pH约为10）、3%H2O2溶液、BaCl2溶液]
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【考点】制备实验方案的设计．
【答案】避免Fe3+水解生成Fe（OH）3，损失铁元素；取少许溶液于试管中，滴入少许KSCN溶液，若溶液不变红色，则Fe3+全部被还原，还原反应的离子方程式为2Fe3++Fe=3Fe2+；2Fe3++Fe=3Fe2+；2Al3++3FeO+3H2O=2Al（OH）3+3Fe2+；pH大于2.5后，FePO4沉淀会转化为Fe（OH）3沉淀，释放；加入足量的3%双氧水溶液，充分反应，使FeSO4溶液全部被氧化为Fe2（SO4）3溶液，边搅拌边将1mol•L-1Na2HPO4溶液缓慢加入到Fe2（SO4）3溶液中，至溶液的pH约为2.5，过滤，洗涤至最后一次洗涤液加入BaCl2溶液无沉淀出现
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【解答】
【点评】
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发布：2024/4/20 14:35:0组卷：9引用：2难度：0.4
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1．硫铁矿烧渣是硫铁矿生产硫酸过程中产生的工业废渣（主要含Fe2O3及少量SiO2、Al2O3等杂质）．用该烧渣制取药用辅料--红氧化铁的工艺流程如下：
（1）在“还原焙烧”中产生的有毒气体可能有．
（2）“酸浸”时间一般不超过20min,若在空气中酸浸时间过长，溶液中Fe2+含量将下降，其原因是（用离子方程式表示）．
（3）根据下表数据：
在“除杂”步骤中，为除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值应小于氢氧化物 Al（OH）3 Fe（OH）3 Fe（OH）2 开始沉淀的pH 3.10 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 3.68 9.61 ，检验
Fe3+已经除尽的试剂是．
（4）“中和合成”的目的是将溶液中Fe2+转变为碳酸亚铁沉淀，则操作B是．
（5）煅烧A的反应方程式是．
（6）a g烧渣经过上述工艺可得红氧化铁b g.药典标准规定，制得的红氧化铁中含氧化铁不得少于98.0%，则所选用的烧渣中铁的质量分数应不低于（用含a、b的表达式表示）．发布：2025/1/19 8:0:1组卷：5引用：1难度：0.5 -
2．硫铁矿烧渣是硫铁矿生产硫酸过程中产生的工业废渣（主要含Fe2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等杂质）．用该烧渣制取药用辅料--红氧化铁的工艺流程如图：
（1）在“还原焙烧”中产生的有毒气体可能有．
（2）“酸浸”时间一般不超过20min,若在空气中酸浸时间过长，溶液中Fe2+含量将下降，其原因是（用离子方程式表示）．
（3）根据下表数据：
在“除杂”步骤中，为除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值应小于氢氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 开始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，检验Fe3+已经除尽的试剂是；当pH=5时，溶液中c（Al3+）=mol•L-1（已知常温下Ksp[Al（OH）3]=2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是将溶液中Fe2+转变为碳酸亚铁沉淀，则A的操作是．
（5）a g烧渣经过上述工艺可得红氧化铁b g.药典标准规定，制得的红氧化铁中含氧化铁不得少于98.0%，则所选用的烧渣中铁的质量分数应不低于（用含a、b的表达式表示）．发布：2025/1/19 8:0:1组卷：114引用：4难度：0.5 -
3．硫铁矿烧渣是硫铁矿生产硫酸过程中产生的工业废渣（主要含Fe2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等杂质）．用该烧渣制取药用辅料--红氧化铁的工艺流程如下：
（1）在“还原焙烧”中产生的有毒气体可能有．
（2）“酸浸”时间一般不超过20min,若在空气中酸浸时间过长，溶液中Fe2+含量将下降，其原因是（用离子方程式表示）．
（3）根据下表数据：
在“除杂”步骤中，为除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值应小于氢氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 开始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，常温下，当pH=5时，溶液中c（Al3+）=mol•L-1（已知常温下Ksp[Al（OH）3]═2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是将溶液中Fe2+转变为碳酸亚铁沉淀，则A的操作是．发布：2025/1/19 8:0:1组卷：12引用：1难度：0.5
