氢氧化钴[Co（OH）₂]是锂电池正极材料钴酸锂（LiCoO₂）的前驱体，以废旧锂电池正极材料（含LiCoO₂及少量Al、Fe等）为原料制备CoSO₄溶液，以CoSO₄溶液、NaOH溶液、氨水和水合肼为原料可制得微米级Co（OH）₂。
已知：①Co²⁺、Co³⁺易与NH₃形成络合物，[Co（NH₃）₆]²⁺的还原性强于Co（OH）₂和Co²⁺；
②水合肼（N₂H₄⋅H₂O）为无色油状液体，具有强还原性，氧化产物为N₂；
③沉淀的生成速率越快，颗粒越小，呈凝乳状成胶体，不易过滤。
（1）以废旧锂电池正极材料为原料制备CoSO₄溶液。取一定量废旧锂电池正极材料，粉碎后与Na₂SO₃溶液混合配成悬浊液，边搅拌边加入1mol⋅L^-1H₂SO₄溶液充分反应。LiCoO₂转化为CoSO₄、Li₂SO₄的化学方程式为

2LiCoO₂+3H₂SO₄+Na₂SO₃=2CoSO₄+Li₂SO₄+Na₂SO₄+3H₂O

2LiCoO₂+3H₂SO₄+Na₂SO₃=2CoSO₄+Li₂SO₄+Na₂SO₄+3H₂O

。从分液漏斗中滴入1mol⋅L^-1H₂SO₄时，滴加速率不能太快且需要快速搅拌的原因是

使硫酸与悬浊液充分接触反应，防止局部酸性过强产生二氧化硫逸出（或提高钴的还原率）

使硫酸与悬浊液充分接触反应，防止局部酸性过强产生二氧化硫逸出（或提高钴的还原率）

。
（2）60℃时在搅拌下向溶液中加入氨水，调节pH至6后，再加入NaOH溶液，调节pH至9.5左右，一段时间后，过滤、洗涤，真空烘干得微米级Co（OH）₂。制备时，在加入NaOH溶液前必须先加氨水的原因是

Co²⁺与NH₃形成络合物[Co（NH₃）₆]²⁺，使溶液在Co²⁺的浓度减小，可以降低Co²⁺与OH^-反应生成Co（OH）₂沉淀的速率

Co²⁺与NH₃形成络合物[Co（NH₃）₆]²⁺，使溶液在Co²⁺的浓度减小，可以降低Co²⁺与OH^-反应生成Co（OH）₂沉淀的速率

。
（3）经仪器分析，测得按题（2）步骤制得的Co（OH）₂晶体结构中含有Co（Ⅲ），进一步用碘量法测得Co（Ⅱ）的氧化程度为8%。因此制备时必须加入一定量的还原剂。将500mL1mol⋅L^-1的CoSO₄溶液与氨水配成pH为6的溶液，加入三颈烧瓶中（装置见图-1），滴液漏斗a装有NaOH溶液、b中装有水合肼，60℃时依次将两种溶液加入三颈烧瓶，充分反应后，过滤，实验时应先打开滴液漏斗

b

b

（填“a”或“b”）。

（4）利用含钴废料（主要成分为Co₃O₄，还含有少量的石墨、LiCoO₂等杂质）制备碳酸钴CoCO₃。
已知：①CoCO₃几乎不溶于水，Li₂CO₃微溶于水，Co²⁺（以0.1mol⋅L^-1）开始沉淀的pH为7.6；
②钴、锂在有机磷萃取剂（HR）中的萃取率与pH的关系如图-2所示；
③酸性条件下的氧化性强弱顺序为：Co³⁺＞H₂O₂。
请补充完整实验方案：取一定量含钴废料，粉碎后

向其中加入2mol/L稀硫酸和30%H₂O₂溶液，充分反应后过滤，向溶液中加入有机磷（HR）；用2mol/LNaOH溶液调节pH为5.4左右（5.2～5.8之间），充分振荡后分液，向有机层中滴加2mol/L硫酸溶液，调节pH约为2，分液，边搅拌边向水层中滴加0.5mol/LNa₂CO₃溶液

向其中加入2mol/L稀硫酸和30%H₂O₂溶液，充分反应后过滤，向溶液中加入有机磷（HR）；用2mol/LNaOH溶液调节pH为5.4左右（5.2～5.8之间），充分振荡后分液，向有机层中滴加2mol/L硫酸溶液，调节pH约为2，分液，边搅拌边向水层中滴加0.5mol/LNa₂CO₃溶液

，充分反应后，静置后过滤，洗涤、干燥得到CoCO₃。实验中可选用的试剂：2mol⋅L^-1H₂SO₄溶液、2mol⋅L^-1NaOH溶液、有机磷（HR）、5mol⋅L^-1Na₂CO₃溶液、0.5mol⋅L^-1Na₂CO₃溶液、30%H₂O₂溶液。