某实验小组以粗镍（含少量Fe和Cr杂质）为原料制备Ni（NH₃）₆Cl₂，并测定相关组分的含量。制备流程示意图如图。

离子	Fe3+	Cr3+	Ni2+
开始沉淀pH	1.5	4.3	6.9
完全沉淀pH	2.8	5.6	8.9

已知：①部分离子生成氢氧化物沉淀的pH（开始沉淀的pH按离子浓度为0.1mol•L^-l计算）如右表所示。
②Ni（OH）₂为绿色难溶物。Ni（NH₃）₆（NO₃）₂、Ni（NH₃）₆Cl₂均为可溶于水的蓝紫色晶体，溶解度均随温度的升高而增大，水溶液均显碱性。
回答下列问题：
（1）实验需要配制3.0mol•L^-1稀硝酸250mL，需要的玻璃仪器有烧杯、量筒、玻璃棒、胶头滴管和

250mL容量瓶

250mL容量瓶

。
（2）步骤（a）中Ni和浓硝酸反应的化学方程式为

Ni+4HNO₃（浓）

△

Ni（NO₃）₂+2NO₂↑+2H₂O

Ni+4HNO₃（浓）

△

Ni（NO₃）₂+2NO₂↑+2H₂O

。
（3）步骤（b）首先加入试剂X调节溶液的pH约为6，过滤后再继续调节pH以得到绿色沉淀。
①调节pH约为6的原因是

使Cr³⁺、Fe³⁺完全沉淀，而Ni²⁺未开始沉淀

使Cr³⁺、Fe³⁺完全沉淀，而Ni²⁺未开始沉淀

。
②试剂X可以是

BE

BE

（填字母）。
A.H₂SO₄
B.Ni（OH）₂
C.NaOH
D.Fe₂O₃
E.NiO
（4）步骤（c）和（d）反应都需要在冰浴环境下进行，其作用除了可以减少氨水的挥发，还有

降低产品在水溶液中的溶解度，减少产物损失

降低产品在水溶液中的溶解度，减少产物损失

。步骤（d）发生的总反应化学方程式为

Ni（NH₃）₆（NO₃）₂+2HCl+2NH₃•H₂O═Ni（NH₃）₆Cl₂+2NH₄NO₃+2H₂O

Ni（NH₃）₆（NO₃）₂+2HCl+2NH₃•H₂O═Ni（NH₃）₆Cl₂+2NH₄NO₃+2H₂O

。
（5）NH₃含量的测定
用电子天平称量mg产品于锥形瓶中，用25mL水溶解后，加入3.00mL6mol/L盐酸（此时溶液中镍元素只以Ni²⁺形式存在）。滴加2滴甲基橙作为指示剂，滴定至终点消耗0.5000mol•L^-1NaOH标准溶液VmL；
①达到滴定终点的现象是：

当最后一滴（半滴）NaOH标准溶液滴下后，溶液由橙色变为黄色，且30秒内不变色

当最后一滴（半滴）NaOH标准溶液滴下后，溶液由橙色变为黄色，且30秒内不变色

。
②该产品中NH₃的质量分数为

（

V

2

-

V

1

）

×

1

0

-

3

×

0

.

5

×

17

m

×

100

%

（

V

2

-

V

1

）

×

1

0

-

3

×

0

.

5

×

17

m

×

100

%

。
③在上述方案的基础上，下列措施能进一步提高测定准确度的有

AD

AD

（填字母）。
A．适当提高称量产品的质量
B．用H₂SO₄溶液替代盐酸
C．用酚酞替代甲基橙
D．进行平行试验
（6）为测定Cl的含量，设计了如下实验方案，请将该方案补充完整：
称量mg产品于锥形瓶中，用25mL水将产品完全溶解，

用稀硝酸调节溶液pH至中性或弱酸性

用稀硝酸调节溶液pH至中性或弱酸性

，滴入2～3滴K₂CrO₄溶液作指示剂，用已知浓度的AgNO₃标准溶液滴定至终点，记录读数，重复操作2～3次。