三氯化六氨合钴（Ⅲ）{[Co（NH3）6]Cl3}是制备其它三价钴配合物的重要试剂。实验室以活性炭为催化剂，合成三氯化六氨合钴（Ⅲ）晶体的流程如图：
已知：①Co2+不易被氧化，Co3+具有强氧化性；[Co（NH3）6]2+具有较强还原性，[Co（NH3）6]3+性质稳定。
②[Co（NH3）6]Cl3•6H2O在水中的溶解度随温度的升高而增大，加入浓盐酸有利于晶体析出。
（1）“混合”时加入的NH4Cl溶液有利于后续Co2+与NH3的配合反应，其原理是抑制NH3•H2O的电离和Co2+的水解，保证较快的反应速率，同时减少氨的挥发抑制NH3•H2O的电离和Co2+的水解，保证较快的反应速率，同时减少氨的挥发。
（2）在如图所示实验装置的三颈烧瓶中，发生“配合、氧化”。
①控制三颈烧瓶中溶液温度为60℃的原因是保证较快的反应速率，同时减少氨的挥发保证较快的反应速率，同时减少氨的挥发。
②“配合”步骤安排在“氧化”步骤之前的目的是将不易被氧化的 Co2+转化为具有较强还原性的[Co（NH3）6]2+将不易被氧化的 Co2+转化为具有较强还原性的[Co（NH3）6]2+。
③向三颈烧瓶中滴加氨水的实验操作为打开分液漏斗上口塞子（或将塞子上的凹槽与瓶口上的小孔对齐），旋开分液漏斗的旋塞，逐滴滴加打开分液漏斗上口塞子（或将塞子上的凹槽与瓶口上的小孔对齐），旋开分液漏斗的旋塞，逐滴滴加。
加入H2O2溶液时发生反应的离子方程式为2[Co（NH3）6]2++H2O2+2NH4+=2[Co（NH3）6]3++2NH3•H2O2[Co（NH3）6]2++H2O2+2NH4+=2[Co（NH3）6]3++2NH3•H2O。
（3）设计由过滤后的滤渣获取[Co（NH3）6]Cl3•6H2O的实验方案：向滤渣中加入80℃左右的热水，充分搅拌后，趁热过滤，冷却后向滤液中加入少量浓盐酸，边加边搅拌，充分静置后过滤，用无水乙醇洗涤晶体 2～3 次充分搅拌后，趁热过滤，冷却后向滤液中加入少量浓盐酸，边加边搅拌，充分静置后过滤，用无水乙醇洗涤晶体 2～3 次，低温干燥。（实验中须使用的试剂：浓盐酸、无水乙醇）
【考点】制备实验方案的设计．
【答案】抑制NH3•H2O的电离和Co2+的水解，保证较快的反应速率，同时减少氨的挥发；保证较快的反应速率，同时减少氨的挥发；将不易被氧化的 Co2+转化为具有较强还原性的[Co（NH3）6]2+；打开分液漏斗上口塞子（或将塞子上的凹槽与瓶口上的小孔对齐），旋开分液漏斗的旋塞，逐滴滴加；2[Co（NH3）6]2++H2O2+2NH4+=2[Co（NH3）6]3++2NH3•H2O；充分搅拌后，趁热过滤，冷却后向滤液中加入少量浓盐酸，边加边搅拌，充分静置后过滤，用无水乙醇洗涤晶体 2～3 次
【解答】
【点评】
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发布：2024/6/27 10:35:59组卷：33引用：1难度：0.5
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1．硫铁矿烧渣是硫铁矿生产硫酸过程中产生的工业废渣（主要含Fe2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等杂质）．用该烧渣制取药用辅料--红氧化铁的工艺流程如图：
（1）在“还原焙烧”中产生的有毒气体可能有．
（2）“酸浸”时间一般不超过20min,若在空气中酸浸时间过长，溶液中Fe2+含量将下降，其原因是（用离子方程式表示）．
（3）根据下表数据：
在“除杂”步骤中，为除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值应小于氢氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 开始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，检验Fe3+已经除尽的试剂是；当pH=5时，溶液中c（Al3+）=mol•L-1（已知常温下Ksp[Al（OH）3]=2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是将溶液中Fe2+转变为碳酸亚铁沉淀，则A的操作是．
（5）a g烧渣经过上述工艺可得红氧化铁b g.药典标准规定，制得的红氧化铁中含氧化铁不得少于98.0%，则所选用的烧渣中铁的质量分数应不低于（用含a、b的表达式表示）．发布：2025/1/19 8:0:1组卷：114引用：4难度：0.5 -
2．硫铁矿烧渣是硫铁矿生产硫酸过程中产生的工业废渣（主要含Fe2O3及少量SiO2、Al2O3等杂质）．用该烧渣制取药用辅料--红氧化铁的工艺流程如下：
（1）在“还原焙烧”中产生的有毒气体可能有．
（2）“酸浸”时间一般不超过20min,若在空气中酸浸时间过长，溶液中Fe2+含量将下降，其原因是（用离子方程式表示）．
（3）根据下表数据：
在“除杂”步骤中，为除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值应小于氢氧化物 Al（OH）3 Fe（OH）3 Fe（OH）2 开始沉淀的pH 3.10 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 3.68 9.61 ，检验
Fe3+已经除尽的试剂是．
（4）“中和合成”的目的是将溶液中Fe2+转变为碳酸亚铁沉淀，则操作B是．
（5）煅烧A的反应方程式是．
（6）a g烧渣经过上述工艺可得红氧化铁b g.药典标准规定，制得的红氧化铁中含氧化铁不得少于98.0%，则所选用的烧渣中铁的质量分数应不低于（用含a、b的表达式表示）．发布：2025/1/19 8:0:1组卷：5引用：1难度：0.5 -
3．硫铁矿烧渣是硫铁矿生产硫酸过程中产生的工业废渣（主要含Fe2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等杂质）．用该烧渣制取药用辅料--红氧化铁的工艺流程如下：
（1）在“还原焙烧”中产生的有毒气体可能有．
（2）“酸浸”时间一般不超过20min,若在空气中酸浸时间过长，溶液中Fe2+含量将下降，其原因是（用离子方程式表示）．
（3）根据下表数据：
在“除杂”步骤中，为除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值应小于氢氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 开始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，常温下，当pH=5时，溶液中c（Al3+）=mol•L-1（已知常温下Ksp[Al（OH）3]═2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是将溶液中Fe2+转变为碳酸亚铁沉淀，则A的操作是．发布：2025/1/19 8:0:1组卷：12引用：1难度：0.5
