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某小组以CoCl2•6H2O、过氧化氢、液氨、氯化铵固体为原料，在活性炭催化下，合成了橙黄色晶体X．为确定其组成，进行如下实验（加热仪器和固定仪器省略）：
①氨的测定：精确称取w g X，加适量水溶解，注入如图所示的三颈瓶中，然后逐滴加入足量10% NaOH溶液，通入水蒸气，将样品溶液中的氨全部蒸出，用V1 mLc1 mol•L-1的盐酸溶液吸收。蒸氨结束后取下接收瓶，用c2 mol•L-1NaOH标准溶液滴定过剩的HCl,到终点时消耗V2 mLNaOH溶液。
②氯的测定：准确称取样品X配成溶液后用AgNO3标准溶液滴定，K2CrO4溶液为指示剂，至出现砖红色沉淀不在消失为终点（Ag2CrO4为砖红色）。 回答下列问题：
（1）装置中安全管的作用是使A瓶中的压力稳定（平衡气压）使A瓶中的压力稳定（平衡气压）。
（2）用氢氧化钠标准溶液滴定过量的氯化氢，部分操作步骤是检查滴定管是否漏液、用蒸馏水洗涤、用标准NaOH溶液润洗用标准NaOH溶液润洗、排滴定管尖嘴的气泡、调节碱式滴定管内液面至0刻度或0刻度以下、滴定、读数、记录并处理数据；下列操作或情况会使测定样品中NH3的质量分数偏高的是CC（填代号）。
A．装置气密性不好 B．用酚酞作指示剂
C．滴定终点时俯视读数 D．滴定时NaOH溶液外溅
（3）样品中氨的质量分数表达式为（c1V1-c2V2）×10-3mol×17g/molwg×100%（c1V1-c2V2）×10-3mol×17g/molwg×100%。
（4）测定氯的滴定终点时，若溶液中c（Ag+）=2.0×10-5 mol•L-1，c（CrO42-）为2.8×10-32.8×10-3mol•L-1．（已知：Ksp（Ag2CrO4）=1.12×10-12）。如果滴加K2CrO4溶液过多，测得结果会偏低偏低（填：偏高、偏低或无影响）。
（5）经测定，样品X中钴、氨和氯的物质的量之比为1：6：3，钴的化合价为+3+3。制备X的化学方程式为2CoCl2+2NH4Cl+10NH3+H2O2 催化剂 2[Co（NH3）6]Cl3+2H2O2CoCl2+2NH4Cl+10NH3+H2O2 催化剂 2[Co（NH3）6]Cl3+2H2O。
（
c
1
V
1
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c
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V
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×
1
0
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3
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×
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g
/
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wg
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wg
催化剂
催化剂
【考点】制备实验方案的设计．
【答案】使A瓶中的压力稳定（平衡气压）；用标准NaOH溶液润洗；C；×100%；2.8×10-3；偏低；+3；2CoCl2+2NH4Cl+10NH3+H2O2 2[Co（NH3）6]Cl3+2H2O
（
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催化剂
【解答】
【点评】
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发布：2024/11/5 8:0:2组卷：2引用：1难度：0.4
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1．硫铁矿烧渣是硫铁矿生产硫酸过程中产生的工业废渣（主要含Fe2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等杂质）．用该烧渣制取药用辅料--红氧化铁的工艺流程如图：
（1）在“还原焙烧”中产生的有毒气体可能有．
（2）“酸浸”时间一般不超过20min,若在空气中酸浸时间过长，溶液中Fe2+含量将下降，其原因是（用离子方程式表示）．
（3）根据下表数据：
在“除杂”步骤中，为除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值应小于氢氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 开始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，检验Fe3+已经除尽的试剂是；当pH=5时，溶液中c（Al3+）=mol•L-1（已知常温下Ksp[Al（OH）3]=2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是将溶液中Fe2+转变为碳酸亚铁沉淀，则A的操作是．
（5）a g烧渣经过上述工艺可得红氧化铁b g.药典标准规定，制得的红氧化铁中含氧化铁不得少于98.0%，则所选用的烧渣中铁的质量分数应不低于（用含a、b的表达式表示）．发布：2025/1/19 8:0:1组卷：114引用：4难度：0.5 -
2．硫铁矿烧渣是硫铁矿生产硫酸过程中产生的工业废渣（主要含Fe2O3及少量SiO2、Al2O3等杂质）．用该烧渣制取药用辅料--红氧化铁的工艺流程如下：
（1）在“还原焙烧”中产生的有毒气体可能有．
（2）“酸浸”时间一般不超过20min,若在空气中酸浸时间过长，溶液中Fe2+含量将下降，其原因是（用离子方程式表示）．
（3）根据下表数据：
在“除杂”步骤中，为除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值应小于氢氧化物 Al（OH）3 Fe（OH）3 Fe（OH）2 开始沉淀的pH 3.10 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 3.68 9.61 ，检验
Fe3+已经除尽的试剂是．
（4）“中和合成”的目的是将溶液中Fe2+转变为碳酸亚铁沉淀，则操作B是．
（5）煅烧A的反应方程式是．
（6）a g烧渣经过上述工艺可得红氧化铁b g.药典标准规定，制得的红氧化铁中含氧化铁不得少于98.0%，则所选用的烧渣中铁的质量分数应不低于（用含a、b的表达式表示）．发布：2025/1/19 8:0:1组卷：5引用：1难度：0.5 -
3．硫铁矿烧渣是硫铁矿生产硫酸过程中产生的工业废渣（主要含Fe2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等杂质）．用该烧渣制取药用辅料--红氧化铁的工艺流程如下：
（1）在“还原焙烧”中产生的有毒气体可能有．
（2）“酸浸”时间一般不超过20min,若在空气中酸浸时间过长，溶液中Fe2+含量将下降，其原因是（用离子方程式表示）．
（3）根据下表数据：
在“除杂”步骤中，为除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值应小于氢氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 开始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，常温下，当pH=5时，溶液中c（Al3+）=mol•L-1（已知常温下Ksp[Al（OH）3]═2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是将溶液中Fe2+转变为碳酸亚铁沉淀，则A的操作是．发布：2025/1/19 8:0:1组卷：12引用：1难度：0.5
