柳酸甲酯（
）常用于医药制剂的赋香剂，实验小组利用邻羟基苯甲酸（
）和甲醇在浓硫酸催化下合成少量柳酸甲酯。
Ⅰ.实验原理：
Ⅱ.相关数据如表：
| 名称 | 分量 | 颜色状态 | 相对密度 | 熔点（℃） | 沸点（℃） | 溶解性（中） |
| 柳酸甲酯 | 152 | 无色液体 | 1.18 | -8.6 | 224 | 微溶 |
| 邻羟基苯甲酸 | 138 | 白色晶体 | 1.44 | 158 | 210 | 不溶 |
| 甲醇 | 32 | 无色液体 | 0.792 | -97 | 64.7 | 互溶 |
合成：向A中加入6.9g邻羟基苯甲酸、适量固态酸性催化剂、24g甲醇，10mL甲苯（甲苯与能水形成的共沸物，沸点为85℃，易将水蒸出）加热回流1.5小时；
提纯：反应完毕，待装置冷却后，分离出固态催化剂，依次用水洗、5%的NaHCO3溶液洗、水洗，将产物移至干燥的烧杯中加入0.5g无水氯化钙，一段时间后，过滤，蒸馏有机层获得4.5g纯品。
回答下列问题：
（1）甲苯蒸气、甲醇蒸气、水蒸气冷凝为液体，然后通过分水器，甲苯、甲醇重新流回到A中，打开活塞将水从下口放出。下列有关说法中错误的是
D
D
（填字母）。A.使用分水器能提高反应物的利用率
B.使用分水器能够促使反应正向进行
C.分水器中的水面不再变化时，反应达到最大限度
D.10mL甲苯也可用四氯化碳代替
（2）在提纯步骤中，一定没有用到下列仪器中的
球形冷凝管
球形冷凝管
（填仪器名称）。
（3）提纯步骤中第二次水洗的目的是
洗去碳酸氢钠溶液等物质
洗去碳酸氢钠溶液等物质
；无水氯化钙的作用是 干燥有机层
干燥有机层
。（4）本实验的产率为
59.2
59.2
%（保留三位有效数字）。（5）实验小组为了探究影响产率的因素，采集了如下数据（邻羟基苯甲酸易溶于甲醇）：
| 编号 | 邻羟基苯甲酸/g | 甲醇/mL | 反应时间/min | 催化剂用量/g | 产率/% |
| Ⅰ | 4.8 | 4.0 | 8 | 1.4 | 61.67 |
| Ⅱ | 4.8 | 4.0 | 8 | 1.0 | 55.42 |
| Ⅲ | 4.8 | 5.0 | 8 | 1.4 | 65.42 |
| Ⅳ | 4.8 | x | 4 | 1.4 | - |
4.0（或5.0）
4.0（或5.0）
；设计实验Ⅳ是为了探究 反应时间
反应时间
对产率的影响。②增加甲醇的体积会提高产率，但甲醇超过一定量时，反应时间相同的情况下，产率反而下降，试从速率角度分析产率下降的主要原因：
加入的甲醇超过一定量时，邻羟基苯甲酸浓度减少，反应速率减慢，导致反应时间相同情况下，产率下降
加入的甲醇超过一定量时，邻羟基苯甲酸浓度减少，反应速率减慢，导致反应时间相同情况下，产率下降
。【考点】制备实验方案的设计；探究影响化学反应速率的因素．
【答案】D；球形冷凝管；洗去碳酸氢钠溶液等物质；干燥有机层；59.2；4.0（或5.0）；反应时间；加入的甲醇超过一定量时，邻羟基苯甲酸浓度减少，反应速率减慢，导致反应时间相同情况下，产率下降
【解答】
【点评】
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发布：2024/9/16 0:0:8组卷：7引用：1难度：0.5
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1．硫铁矿烧渣是硫铁矿生产硫酸过程中产生的工业废渣（主要含Fe2O3及少量SiO2、Al2O3等杂质）．用该烧渣制取药用辅料--红氧化铁的工艺流程如下：
（1）在“还原焙烧”中产生的有毒气体可能有．
（2）“酸浸”时间一般不超过20min,若在空气中酸浸时间过长，溶液中Fe2+含量将下降，其原因是（用离子方程式表示）．
（3）根据下表数据：
在“除杂”步骤中，为除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值应小于氢氧化物 Al（OH）3 Fe（OH）3 Fe（OH）2 开始沉淀的pH 3.10 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 3.68 9.61 ，检验
Fe3+已经除尽的试剂是．
（4）“中和合成”的目的是将溶液中Fe2+转变为碳酸亚铁沉淀，则操作B是．
（5）煅烧A的反应方程式是．
（6）a g烧渣经过上述工艺可得红氧化铁b g.药典标准规定，制得的红氧化铁中含氧化铁不得少于98.0%，则所选用的烧渣中铁的质量分数应不低于（用含a、b的表达式表示）．发布：2025/1/19 8:0:1组卷：5引用：1难度：0.5 -
2．硫铁矿烧渣是硫铁矿生产硫酸过程中产生的工业废渣（主要含Fe2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等杂质）．用该烧渣制取药用辅料--红氧化铁的工艺流程如图：
（1）在“还原焙烧”中产生的有毒气体可能有．
（2）“酸浸”时间一般不超过20min,若在空气中酸浸时间过长，溶液中Fe2+含量将下降，其原因是（用离子方程式表示）．
（3）根据下表数据：
在“除杂”步骤中，为除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值应小于氢氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 开始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，检验Fe3+已经除尽的试剂是；当pH=5时，溶液中c（Al3+）=mol•L-1（已知常温下Ksp[Al（OH）3]=2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是将溶液中Fe2+转变为碳酸亚铁沉淀，则A的操作是．
（5）a g烧渣经过上述工艺可得红氧化铁b g.药典标准规定，制得的红氧化铁中含氧化铁不得少于98.0%，则所选用的烧渣中铁的质量分数应不低于（用含a、b的表达式表示）．发布：2025/1/19 8:0:1组卷：114引用：4难度：0.5 -
3．硫铁矿烧渣是硫铁矿生产硫酸过程中产生的工业废渣（主要含Fe2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等杂质）．用该烧渣制取药用辅料--红氧化铁的工艺流程如下：
（1）在“还原焙烧”中产生的有毒气体可能有．
（2）“酸浸”时间一般不超过20min,若在空气中酸浸时间过长，溶液中Fe2+含量将下降，其原因是（用离子方程式表示）．
（3）根据下表数据：
在“除杂”步骤中，为除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值应小于氢氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 开始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，常温下，当pH=5时，溶液中c（Al3+）=mol•L-1（已知常温下Ksp[Al（OH）3]═2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是将溶液中Fe2+转变为碳酸亚铁沉淀，则A的操作是．发布：2025/1/19 8:0:1组卷：12引用：1难度：0.5
