实验室制氧钒（Ⅳ）碱式碳酸铵晶体{（NH4）5[（VO）6（CO3）4（OH）9]•10H2O}步骤如图1：
Ⅰ．向V2O5中加入足量盐酸酸化的N2H4•2HCl溶液，微沸数分钟。
Ⅱ．把制得VOCl2溶液缓慢加入到足量NH4HCO3溶液，有气泡产生并析出紫红色晶体。
Ⅲ．反应结束后抽滤，用饱和NH4HCO3溶液洗涤3次，再用无水乙醇洗涤2次，静置一段时间后得到产品。请回答下列问题：
（1）步骤Ⅰ中生成了一种空气中的主要气体，写出该步骤反应的化学方程式 N2H4•2HCl+2V2O5+6HCl 微沸 N2↑+4VOCl2+6H2ON2H4•2HCl+2V2O5+6HCl 微沸 N2↑+4VOCl2+6H2O。
（2）已知VO2+能被O2氧化，步骤Ⅱ可在如图2装置中进行（夹持仪器略去），利用A中反应产生的气体将C中空气排净。
①仪器M的名称是 长颈漏斗长颈漏斗。
②装置B的作用是 去CO2中的HCl气体去CO2中的HCl气体。
（3）步骤Ⅱ中洗涤操作选择饱和NH4HCO3的原因是 抑制产品的溶解，减少固体流失抑制产品的溶解，减少固体流失，用无水乙醇洗涤的目的是 洗去表面附着的水和NH4HCO3洗去表面附着的水和NH4HCO3，检验用饱和NH4HCO3溶液洗涤沉淀是否干净的操作是 取最后一次的洗涤液于试管，随后加入稀硝酸酸化的硝酸银，没有白色沉淀产生，说明洗涤完全取最后一次的洗涤液于试管，随后加入稀硝酸酸化的硝酸银，没有白色沉淀产生，说明洗涤完全。
（4）称量mg产品，用KMnO4溶液氧化，再除去多余的KMnO4（方法略），最后用cmol/L（NH4）2Fe（SO4）2标准溶液滴定至终点（滴定过程只发生反应VO2++Fe2++2H+=VO2++Fe3++H2O，消耗标准溶液的体积为VmL，产品中钒的质量分数为 5.1cVm5.1cVm%（用含有m、c、V的式子表示）。若实验测得钒的质量分数偏大，则可能的原因 ABAB（填序号）。
A．（NH4）2Fe（SO4）2标准溶液被氧化
B．滴定终点时仰视读数
C．滴定终点时俯视读数
微沸
微沸
5
.
1
c
V
m
5
.
1
c
V
m
【考点】制备实验方案的设计．
【答案】N2H4•2HCl+2V2O5+6HCl N2↑+4VOCl2+6H2O；长颈漏斗；去CO2中的HCl气体；抑制产品的溶解，减少固体流失；洗去表面附着的水和NH4HCO3；取最后一次的洗涤液于试管，随后加入稀硝酸酸化的硝酸银，没有白色沉淀产生，说明洗涤完全；；AB
微沸
5
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1
c
V
m
【解答】
【点评】
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发布：2024/6/27 10:35:59组卷：2引用：2难度：0.5
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1．硫铁矿烧渣是硫铁矿生产硫酸过程中产生的工业废渣（主要含Fe2O3及少量SiO2、Al2O3等杂质）．用该烧渣制取药用辅料--红氧化铁的工艺流程如下：
（1）在“还原焙烧”中产生的有毒气体可能有．
（2）“酸浸”时间一般不超过20min,若在空气中酸浸时间过长，溶液中Fe2+含量将下降，其原因是（用离子方程式表示）．
（3）根据下表数据：
在“除杂”步骤中，为除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值应小于氢氧化物 Al（OH）3 Fe（OH）3 Fe（OH）2 开始沉淀的pH 3.10 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 3.68 9.61 ，检验
Fe3+已经除尽的试剂是．
（4）“中和合成”的目的是将溶液中Fe2+转变为碳酸亚铁沉淀，则操作B是．
（5）煅烧A的反应方程式是．
（6）a g烧渣经过上述工艺可得红氧化铁b g.药典标准规定，制得的红氧化铁中含氧化铁不得少于98.0%，则所选用的烧渣中铁的质量分数应不低于（用含a、b的表达式表示）．发布：2025/1/19 8:0:1组卷：5引用：1难度：0.5 -
2．硫铁矿烧渣是硫铁矿生产硫酸过程中产生的工业废渣（主要含Fe2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等杂质）．用该烧渣制取药用辅料--红氧化铁的工艺流程如图：
（1）在“还原焙烧”中产生的有毒气体可能有．
（2）“酸浸”时间一般不超过20min,若在空气中酸浸时间过长，溶液中Fe2+含量将下降，其原因是（用离子方程式表示）．
（3）根据下表数据：
在“除杂”步骤中，为除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值应小于氢氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 开始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，检验Fe3+已经除尽的试剂是；当pH=5时，溶液中c（Al3+）=mol•L-1（已知常温下Ksp[Al（OH）3]=2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是将溶液中Fe2+转变为碳酸亚铁沉淀，则A的操作是．
（5）a g烧渣经过上述工艺可得红氧化铁b g.药典标准规定，制得的红氧化铁中含氧化铁不得少于98.0%，则所选用的烧渣中铁的质量分数应不低于（用含a、b的表达式表示）．发布：2025/1/19 8:0:1组卷：114引用：4难度：0.5 -
3．硫铁矿烧渣是硫铁矿生产硫酸过程中产生的工业废渣（主要含Fe2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等杂质）．用该烧渣制取药用辅料--红氧化铁的工艺流程如下：
（1）在“还原焙烧”中产生的有毒气体可能有．
（2）“酸浸”时间一般不超过20min,若在空气中酸浸时间过长，溶液中Fe2+含量将下降，其原因是（用离子方程式表示）．
（3）根据下表数据：
在“除杂”步骤中，为除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值应小于氢氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 开始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，常温下，当pH=5时，溶液中c（Al3+）=mol•L-1（已知常温下Ksp[Al（OH）3]═2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是将溶液中Fe2+转变为碳酸亚铁沉淀，则A的操作是．发布：2025/1/19 8:0:1组卷：12引用：1难度：0.5
