化工中间体呋喃甲酸可由呋喃甲醛（易被氧化）制得，装置如图．已知呋喃甲醛在NaOH溶液中可发生如下反应（反应大量放热）．
制备呋喃甲酸并测定其纯度的步骤：
Ⅰ．a中加入0.1mol新蒸馏的呋喃甲醛，b中加入8mL33%的NaOH溶液．缓慢滴加NaOH溶液，搅拌，在8～12℃回流20min得粘稠的黄色浆状物．
Ⅱ．a中的产物倒入盛有约20mL水的烧杯中，转移至分液漏斗，用乙瞇萃取4次．
Ⅲ．向水层中分批加入25%盐酸，调至pH=3，静置，过滤得呋喃甲酸粗品．
Ⅳ．将该粗品用适量水加热溶解，冷却加入活性炭，加热煮沸，趁热减压过滤，将滤液冷却、过滤、洗涤，80～85℃烘干，得呋喃甲酸样品4.8g.
Ⅴ．取1.120g样品，配成100mL溶液．准确量取20.00mL于锥形瓶中，滴加指示剂，用0.0800mol⋅L-1氢氧化钾（经邻苯二甲酸氢钾标定）溶液滴定．平行滴定三次，平均消耗氢氧化钾溶液24.80mL．
回答下列问题：
（1）仪器a的名称是 三颈烧瓶三颈烧瓶，与普通分液漏斗相比，仪器b的优点是 可以平衡气压，便于液体顺利滴下可以平衡气压，便于液体顺利滴下．
（2）实验中使用新蒸馏的呋喃甲醛，其原因是 久置的呋喃甲醛会被空气中的氧气氧化为呋喃甲酸，而使反应物不纯久置的呋喃甲醛会被空气中的氧气氧化为呋喃甲酸，而使反应物不纯．
（3）实验时要缓慢滴加NaOH溶液，其原因是 滴加NaOH溶液过快会使温度升高，发生副反应而影响产物产率滴加NaOH溶液过快会使温度升高，发生副反应而影响产物产率．
（4）氢氧化钾溶液需要标定，其原因是 氢氧化钾固体会吸水潮解，且配制溶液时氢氧化钾会与空气中的二氧化碳反应，造成溶液浓度不准确氢氧化钾固体会吸水潮解，且配制溶液时氢氧化钾会与空气中的二氧化碳反应，造成溶液浓度不准确．
（5）制得的呋喃甲酸纯度为 99.2%99.2%．
（6）呋喃甲醇可通过蒸馏提纯（加热及夹持装置略），所需仪器为 ②③⑤⑥⑦②③⑤⑥⑦（填标号）．
【考点】制备实验方案的设计．
【答案】三颈烧瓶；可以平衡气压，便于液体顺利滴下；久置的呋喃甲醛会被空气中的氧气氧化为呋喃甲酸，而使反应物不纯；滴加NaOH溶液过快会使温度升高，发生副反应而影响产物产率；氢氧化钾固体会吸水潮解，且配制溶液时氢氧化钾会与空气中的二氧化碳反应，造成溶液浓度不准确；99.2%；②③⑤⑥⑦
【解答】
【点评】
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发布：2024/6/27 10:35:59组卷：13引用：2难度：0.5
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1．硫铁矿烧渣是硫铁矿生产硫酸过程中产生的工业废渣（主要含Fe2O3及少量SiO2、Al2O3等杂质）．用该烧渣制取药用辅料--红氧化铁的工艺流程如下：
（1）在“还原焙烧”中产生的有毒气体可能有．
（2）“酸浸”时间一般不超过20min,若在空气中酸浸时间过长，溶液中Fe2+含量将下降，其原因是（用离子方程式表示）．
（3）根据下表数据：
在“除杂”步骤中，为除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值应小于氢氧化物 Al（OH）3 Fe（OH）3 Fe（OH）2 开始沉淀的pH 3.10 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 3.68 9.61 ，检验
Fe3+已经除尽的试剂是．
（4）“中和合成”的目的是将溶液中Fe2+转变为碳酸亚铁沉淀，则操作B是．
（5）煅烧A的反应方程式是．
（6）a g烧渣经过上述工艺可得红氧化铁b g.药典标准规定，制得的红氧化铁中含氧化铁不得少于98.0%，则所选用的烧渣中铁的质量分数应不低于（用含a、b的表达式表示）．发布：2025/1/19 8:0:1组卷：5引用：1难度：0.5 -
2．硫铁矿烧渣是硫铁矿生产硫酸过程中产生的工业废渣（主要含Fe2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等杂质）．用该烧渣制取药用辅料--红氧化铁的工艺流程如图：
（1）在“还原焙烧”中产生的有毒气体可能有．
（2）“酸浸”时间一般不超过20min,若在空气中酸浸时间过长，溶液中Fe2+含量将下降，其原因是（用离子方程式表示）．
（3）根据下表数据：
在“除杂”步骤中，为除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值应小于氢氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 开始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，检验Fe3+已经除尽的试剂是；当pH=5时，溶液中c（Al3+）=mol•L-1（已知常温下Ksp[Al（OH）3]=2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是将溶液中Fe2+转变为碳酸亚铁沉淀，则A的操作是．
（5）a g烧渣经过上述工艺可得红氧化铁b g.药典标准规定，制得的红氧化铁中含氧化铁不得少于98.0%，则所选用的烧渣中铁的质量分数应不低于（用含a、b的表达式表示）．发布：2025/1/19 8:0:1组卷：114引用：4难度：0.5 -
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（3）根据下表数据：
在“除杂”步骤中，为除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值应小于氢氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 开始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，常温下，当pH=5时，溶液中c（Al3+）=mol•L-1（已知常温下Ksp[Al（OH）3]═2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是将溶液中Fe2+转变为碳酸亚铁沉淀，则A的操作是．发布：2025/1/19 8:0:1组卷：12引用：1难度：0.5
