正丁醚常用作有机合成反应的溶剂。某实验小组利用如下装置（夹持和加热装置均省略）合成正丁醚，其反应原理如下：2CH3CH2CH2CH2OH浓硫酸△CH3CH2CH2CH2OCH2CH2CH2CH3+H2O
反应物和产物的相关数据如表：
浓硫酸
△
| 化合物名称 | 密度（g•mL-1） | 熔点（℃） | 沸点（℃） | 水中溶解性 |
| 正丁醇 | 0.810 | -89.8 | 118.0 | 微溶 |
| 正丁醚 | 0.769 | -95.3 | 142.0 | 不溶于水 |
| 备注：正丁醚微溶于饱和氯化钙溶液 | ||||
①将14.80g正丁醇、2.5mL浓硫酸加入两口烧瓶中，再加入几粒碎瓷片，摇匀；
②装好分水器和温度计；
③控制反应温度在134～136℃之间，回流1.5h；
④将分水器中的下层水层从下口放出，上层液体倒回两口烧瓶中；
⑤将反应液冷却到室温后倒入盛有25mL水的分液漏斗中，经过分离、洗涤后再分离提纯，收集称重得正丁醚7.15g。
回答下列问题：
（1）实验中冷凝管的进水口为
b
b
。（填“a”或“b”）（2）在该实验中两口烧瓶的容积最适合的是
D
D
。（填字母）A．200mL
B．150mL
C．100mL
D．50mL
（3）实验中温度过高则发生分子内脱水生成烃类化合物，写出生成烃类化合物反应的化学方程式：
CH3CH2CH2CH2OHCH3CH2CH=CH2↑+H2O
浓硫酸
△
CH3CH2CH2CH2OHCH3CH2CH=CH2↑+H2O
。浓硫酸
△
（4）有机层粗产物需依次用水洗、氢氧化钠溶液洗涤、水洗和饱和氯化钙溶液洗涤。用氢氧化钠溶液洗涤的目的是
除去硫酸
除去硫酸
。（5）洗涤完成后，通过以下操作分离、提纯产物，正确的操作顺序是
BCA
BCA
。（填字母）A．蒸馏
B．加入无水CaCl2
C．过滤
（6）本实验所得正丁醚的产率为
55%
55%
。【考点】制备实验方案的设计．
【答案】b；D；CH3CH2CH2CH2OHCH3CH2CH=CH2↑+H2O；除去硫酸；BCA；55%
浓硫酸
△
【解答】
【点评】
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发布：2024/6/27 10:35:59组卷：8引用：2难度：0.5
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1．硫铁矿烧渣是硫铁矿生产硫酸过程中产生的工业废渣（主要含Fe2O3及少量SiO2、Al2O3等杂质）．用该烧渣制取药用辅料--红氧化铁的工艺流程如下：
（1）在“还原焙烧”中产生的有毒气体可能有．
（2）“酸浸”时间一般不超过20min,若在空气中酸浸时间过长，溶液中Fe2+含量将下降，其原因是（用离子方程式表示）．
（3）根据下表数据：
在“除杂”步骤中，为除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值应小于氢氧化物 Al（OH）3 Fe（OH）3 Fe（OH）2 开始沉淀的pH 3.10 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 3.68 9.61 ，检验
Fe3+已经除尽的试剂是．
（4）“中和合成”的目的是将溶液中Fe2+转变为碳酸亚铁沉淀，则操作B是．
（5）煅烧A的反应方程式是．
（6）a g烧渣经过上述工艺可得红氧化铁b g.药典标准规定，制得的红氧化铁中含氧化铁不得少于98.0%，则所选用的烧渣中铁的质量分数应不低于（用含a、b的表达式表示）．发布：2025/1/19 8:0:1组卷：5引用：1难度：0.5 -
2．硫铁矿烧渣是硫铁矿生产硫酸过程中产生的工业废渣（主要含Fe2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等杂质）．用该烧渣制取药用辅料--红氧化铁的工艺流程如图：
（1）在“还原焙烧”中产生的有毒气体可能有．
（2）“酸浸”时间一般不超过20min,若在空气中酸浸时间过长，溶液中Fe2+含量将下降，其原因是（用离子方程式表示）．
（3）根据下表数据：
在“除杂”步骤中，为除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值应小于氢氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 开始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，检验Fe3+已经除尽的试剂是；当pH=5时，溶液中c（Al3+）=mol•L-1（已知常温下Ksp[Al（OH）3]=2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是将溶液中Fe2+转变为碳酸亚铁沉淀，则A的操作是．
（5）a g烧渣经过上述工艺可得红氧化铁b g.药典标准规定，制得的红氧化铁中含氧化铁不得少于98.0%，则所选用的烧渣中铁的质量分数应不低于（用含a、b的表达式表示）．发布：2025/1/19 8:0:1组卷：114引用：4难度：0.5 -
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（1）在“还原焙烧”中产生的有毒气体可能有．
（2）“酸浸”时间一般不超过20min,若在空气中酸浸时间过长，溶液中Fe2+含量将下降，其原因是（用离子方程式表示）．
（3）根据下表数据：
在“除杂”步骤中，为除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值应小于氢氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 开始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，常温下，当pH=5时，溶液中c（Al3+）=mol•L-1（已知常温下Ksp[Al（OH）3]═2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是将溶液中Fe2+转变为碳酸亚铁沉淀，则A的操作是．发布：2025/1/19 8:0:1组卷：12引用：1难度：0.5
