乙酰乙酸乙酯（CH3COCH2COOC2H5）相对分子质量130，是一种无色有果香味的液体，可溶于水，密度1.03g/cm3（20℃），超过95℃发生分解，在有机合成中有广泛应用。实验室制备原理如下：2CH3COOC3H5NaNa+[CH3COCHCOOC2H5]-醋酸CH3COCH2COOC2H5理论上乙酸乙酯与金属钠以物质的量之比2：1反应。
实验装置：
已知：乙酰乙酸乙酯沸点与压强的关系。（一个标准大气压=760mmHg）
N
a
醋酸
| 压强/mmHg | 760 | 80 | 60 | 30 | 20 | 18 | 12 |
| 沸点 | 181 | 100 | 97 | 88 | 82 | 78 | 71 |
a.在干燥的100mL圆底烧瓶中加入2.3g钠块和11.5mL二甲苯，装上冷凝管，在石棉网上小心加热使钠熔化。立即拆去冷凝管，用橡皮塞塞紧烧瓶，用力振荡使钠成为钠珠。静置片刻后用倾析法将二甲苯倒入回收容器中；
b.迅速向烧瓶中加入25.5mL（约0.26mol）乙酸乙酯，重新装上冷凝管，并在顶端接一干燥管，如装置甲；反应直至金属钠完全溶解，约需1.5小时，此时生成橘红色透明溶液；
c.反应液稍冷后，边振荡边加入约13.5mL 50%醋酸溶液至弱酸性；
d.取反应混合液，…，得到较纯的产品。
请回答下列问题：
（1）步骤a主要的目的是
使金属钠颗粒变小，增大与乙酸乙酯的基础面积，有利于反应的进行
使金属钠颗粒变小，增大与乙酸乙酯的基础面积，有利于反应的进行
；其中冷凝管的作用冷凝回流二甲苯，导气
冷凝回流二甲苯，导气
。（2）下列说法正确的有
BD
BD
。A．步骤a中，倾析法操作如装置丙所示
B．步骤b中，有少量钠剩余，不妨碍后续操作
C．甲、乙装置中进水口分别为Ⅱ、Ⅳ，两种冷凝管可以换用
D．加入醋酸的量不宜过多，以免增大产品在水中的溶解而降低产率
（3）步骤d中产品的分离与提纯过程涉及以下操作：A．过滤 B．蒸馏 C．振荡、静置、分液，取有机层 D．加入无水硫酸钠 E．加入饱和食盐水正确的操作顺序为：取反应混合液，
ECDAB
ECDAB
。（填序号）上述操作中饱和食盐水的作用是降低酯溶解度，使酯更易分层析出
降低酯溶解度，使酯更易分层析出
。（4）本实验用装置乙蒸馏出产品，宜采用的加热方式为
A
A
。所得产品质量为6.0克，则乙酰乙酸乙酯产率为46.2%
46.2%
。（结果保留3位有效数字）。A．水浴 B．油浴 C．沙浴 D．垫石棉网，用酒精灯加热
【考点】制备实验方案的设计．
【答案】使金属钠颗粒变小，增大与乙酸乙酯的基础面积，有利于反应的进行；冷凝回流二甲苯，导气；BD；ECDAB；降低酯溶解度，使酯更易分层析出；A；46.2%
【解答】
【点评】
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发布：2024/6/27 10:35:59组卷：15引用：1难度：0.5
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1．硫铁矿烧渣是硫铁矿生产硫酸过程中产生的工业废渣（主要含Fe2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等杂质）．用该烧渣制取药用辅料--红氧化铁的工艺流程如图：
（1）在“还原焙烧”中产生的有毒气体可能有．
（2）“酸浸”时间一般不超过20min,若在空气中酸浸时间过长，溶液中Fe2+含量将下降，其原因是（用离子方程式表示）．
（3）根据下表数据：
在“除杂”步骤中，为除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值应小于氢氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 开始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，检验Fe3+已经除尽的试剂是；当pH=5时，溶液中c（Al3+）=mol•L-1（已知常温下Ksp[Al（OH）3]=2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是将溶液中Fe2+转变为碳酸亚铁沉淀，则A的操作是．
（5）a g烧渣经过上述工艺可得红氧化铁b g.药典标准规定，制得的红氧化铁中含氧化铁不得少于98.0%，则所选用的烧渣中铁的质量分数应不低于（用含a、b的表达式表示）．发布：2025/1/19 8:0:1组卷：114引用：4难度：0.5 -
2．硫铁矿烧渣是硫铁矿生产硫酸过程中产生的工业废渣（主要含Fe2O3及少量SiO2、Al2O3等杂质）．用该烧渣制取药用辅料--红氧化铁的工艺流程如下：
（1）在“还原焙烧”中产生的有毒气体可能有．
（2）“酸浸”时间一般不超过20min,若在空气中酸浸时间过长，溶液中Fe2+含量将下降，其原因是（用离子方程式表示）．
（3）根据下表数据：
在“除杂”步骤中，为除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值应小于氢氧化物 Al（OH）3 Fe（OH）3 Fe（OH）2 开始沉淀的pH 3.10 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 3.68 9.61 ，检验
Fe3+已经除尽的试剂是．
（4）“中和合成”的目的是将溶液中Fe2+转变为碳酸亚铁沉淀，则操作B是．
（5）煅烧A的反应方程式是．
（6）a g烧渣经过上述工艺可得红氧化铁b g.药典标准规定，制得的红氧化铁中含氧化铁不得少于98.0%，则所选用的烧渣中铁的质量分数应不低于（用含a、b的表达式表示）．发布：2025/1/19 8:0:1组卷：5引用：1难度：0.5 -
3．硫铁矿烧渣是硫铁矿生产硫酸过程中产生的工业废渣（主要含Fe2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等杂质）．用该烧渣制取药用辅料--红氧化铁的工艺流程如下：
（1）在“还原焙烧”中产生的有毒气体可能有．
（2）“酸浸”时间一般不超过20min,若在空气中酸浸时间过长，溶液中Fe2+含量将下降，其原因是（用离子方程式表示）．
（3）根据下表数据：
在“除杂”步骤中，为除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值应小于氢氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 开始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，常温下，当pH=5时，溶液中c（Al3+）=mol•L-1（已知常温下Ksp[Al（OH）3]═2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是将溶液中Fe2+转变为碳酸亚铁沉淀，则A的操作是．发布：2025/1/19 8:0:1组卷：12引用：1难度：0.5
