苯甲醛（微溶于水、易溶于有机溶剂，密度月等于水的密度）在碱性条件下发生歧化反应可以制备苯甲醛（在水中溶解度不大，易溶于有机溶剂，密度约等于水的密度）、苯甲酸．反应原理如下：
2C6H5CHO+NaOH→C6H5CH2OH+C6H5COONa
C6H5CCOONa+HCl→C6H5 COOH+NaCl
相关物质物理性质如表：
| 苯甲醛 | 苯甲醇 | 苯甲酸 | 苯 | |
| 沸点/℃ | 178 | 205 | 249 | 80 |
| 熔点/℃ | 26 | -15 | 122 | 5.5 |
| 苯甲酸在水中的溶解度 | ||
| 17℃ | 25℃ | 100℃ |
| 0.21g | 0.34g | 5.9g |
（1）第Ⅰ步需连续加热1小时（如图1），其中加热混合固定装置为画出．
仪器A的名称为
三颈烧瓶（或三口烧瓶）
三颈烧瓶（或三口烧瓶）
，若将仪器B改为仪器C，效果不如B，说明原因：B的接触面积大，冷却回流苯甲醛的效果好
B的接触面积大，冷却回流苯甲醛的效果好
（2）操作②有关分液漏斗的使用不正确的是
CD
CD
A．分液漏斗在使用之前必须检验是否漏水
B．分液漏斗内的液体不能过多，否则不利于振荡
C．充分振荡后将分液漏斗置于铁架台上静置，分层后立即打开旋塞进行分液
D．分液时待下层液体放完后立即关闭旋塞，换掉烧杯再打开旋塞使上层液体流下
（3）操作③是用沸水浴加热蒸馏，再进行操作④（如图2），收集
205
205
℃的馏分．图2中有一处明显错误，正确的应改为 温度计的水银球处于蒸馏烧瓶的支管口
温度计的水银球处于蒸馏烧瓶的支管口
（4）抽滤时（如图3）烧杯中苯甲酸晶体转入布氏漏斗时，杯壁上还粘有少量晶体，用
滤液
滤液
冲洗杯壁上残留的晶体．抽滤完成后用少量冰水对晶体进行洗涤，洗涤应 关小水龙头
关小水龙头
．（5）用电子天平准确称取0.2440g苯甲酸于锥形瓶中加100mL蒸馏水溶解（必要时可以加热），再用0.1000mol/L的标准氢氧化钠溶液滴定，共消耗标准氢氧化钠溶液19.20mL，苯甲酸的纯度为
96.00
96.00
%．【考点】制备实验方案的设计．
【答案】三颈烧瓶（或三口烧瓶）；B的接触面积大，冷却回流苯甲醛的效果好；CD；205；温度计的水银球处于蒸馏烧瓶的支管口；滤液；关小水龙头；96.00
【解答】
【点评】
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发布：2024/6/27 10:35:59组卷：3引用：3难度：0.1
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1．硫铁矿烧渣是硫铁矿生产硫酸过程中产生的工业废渣（主要含Fe2O3及少量SiO2、Al2O3等杂质）．用该烧渣制取药用辅料--红氧化铁的工艺流程如下：
（1）在“还原焙烧”中产生的有毒气体可能有．
（2）“酸浸”时间一般不超过20min,若在空气中酸浸时间过长，溶液中Fe2+含量将下降，其原因是（用离子方程式表示）．
（3）根据下表数据：
在“除杂”步骤中，为除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值应小于氢氧化物 Al（OH）3 Fe（OH）3 Fe（OH）2 开始沉淀的pH 3.10 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 3.68 9.61 ，检验
Fe3+已经除尽的试剂是．
（4）“中和合成”的目的是将溶液中Fe2+转变为碳酸亚铁沉淀，则操作B是．
（5）煅烧A的反应方程式是．
（6）a g烧渣经过上述工艺可得红氧化铁b g.药典标准规定，制得的红氧化铁中含氧化铁不得少于98.0%，则所选用的烧渣中铁的质量分数应不低于（用含a、b的表达式表示）．发布：2025/1/19 8:0:1组卷：5引用：1难度：0.5 -
2．硫铁矿烧渣是硫铁矿生产硫酸过程中产生的工业废渣（主要含Fe2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等杂质）．用该烧渣制取药用辅料--红氧化铁的工艺流程如图：
（1）在“还原焙烧”中产生的有毒气体可能有．
（2）“酸浸”时间一般不超过20min,若在空气中酸浸时间过长，溶液中Fe2+含量将下降，其原因是（用离子方程式表示）．
（3）根据下表数据：
在“除杂”步骤中，为除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值应小于氢氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 开始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，检验Fe3+已经除尽的试剂是；当pH=5时，溶液中c（Al3+）=mol•L-1（已知常温下Ksp[Al（OH）3]=2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是将溶液中Fe2+转变为碳酸亚铁沉淀，则A的操作是．
（5）a g烧渣经过上述工艺可得红氧化铁b g.药典标准规定，制得的红氧化铁中含氧化铁不得少于98.0%，则所选用的烧渣中铁的质量分数应不低于（用含a、b的表达式表示）．发布：2025/1/19 8:0:1组卷：114引用：4难度：0.5 -
3．硫铁矿烧渣是硫铁矿生产硫酸过程中产生的工业废渣（主要含Fe2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等杂质）．用该烧渣制取药用辅料--红氧化铁的工艺流程如下：
（1）在“还原焙烧”中产生的有毒气体可能有．
（2）“酸浸”时间一般不超过20min,若在空气中酸浸时间过长，溶液中Fe2+含量将下降，其原因是（用离子方程式表示）．
（3）根据下表数据：
在“除杂”步骤中，为除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值应小于氢氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 开始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，常温下，当pH=5时，溶液中c（Al3+）=mol•L-1（已知常温下Ksp[Al（OH）3]═2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是将溶液中Fe2+转变为碳酸亚铁沉淀，则A的操作是．发布：2025/1/19 8:0:1组卷：12引用：1难度：0.5
