二氧化钒（VO2）是一种新型热敏材料，实验室以V2O5为原料合成用于制备VO2的氧钒（Ⅳ）碱式碳酸铵晶体{化学式为（NH4）5[（VO）6 （CO3）
4 （OH） 9]•10H2O}，过程如图：
已知：+4价钒在弱酸性条件下具有还原性，VO2+能被O2氧化。
回答下列问题：
（1）步骤i中生成VOCl2同时生成N2的化学方程式为 2V2O5+N2H4+8HCl △ 4VOCl2+N2↑+6H2O2V2O5+N2H4+8HCl △ 4VOCl2+N2↑+6H2O。
（2）步骤ii可用如图仪器组装完成。
①上述装置从左到右的连接顺序为 eabfgceabfgc（用各接口字母表示）。
②B装置的作用是 检查装置中的空气是否被排尽检查装置中的空气是否被排尽。
③反应结束后，将三颈烧瓶置于CO2保护下的干燥器中，静置后可得到紫红色晶体，然后抽滤，先用饱和NH4HCO3溶液洗涤3次，再用无水乙醇洗涤2次，最后用乙醚洗涤2次。用饱和NH4HCO3溶液洗涤除去的阴离子主要是 
（填阴离子的电子式）。
（3）测定氧钒（Ⅳ）碱式碳酸铵晶体粗产品中钒的含量。实验步骤如图：
消耗滴定液的体积如下表：
△
△
| 实验次数 | 滴定前读数/mL | 滴定后读数/mL |
| 1 | 0.00 | 19.99 |
| 2 | 1.10 | 21.10 |
| 3 | 1.56 | 21.57 |
VO
+
2
①滴定时，向锥形瓶中加入几滴
K3[Fe（CN）6]
K3[Fe（CN）6]
（填化学式）溶液作指示剂。②粗产品中钒的质量分数为
102
w
102
w
③结合上述实验步骤，分析选择尿素溶液的原因
能够除去过量的NaNO2，尿素不与反应.
VO
+
2
能够除去过量的NaNO2，尿素不与反应.
。VO
+
2
【考点】制备实验方案的设计．
【答案】2V2O5+N2H4+8HCl 4VOCl2+N2↑+6H2O；eabfgc；检查装置中的空气是否被排尽；；K3[Fe（CN）6]；；能够除去过量的NaNO2，尿素不与反应.
△
；K3[Fe（CN）6]；102
w
VO
+
2
【解答】
【点评】
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发布：2024/7/10 8:0:8组卷：37引用：1难度：0.5
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1．硫铁矿烧渣是硫铁矿生产硫酸过程中产生的工业废渣（主要含Fe2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等杂质）．用该烧渣制取药用辅料--红氧化铁的工艺流程如图：
（1）在“还原焙烧”中产生的有毒气体可能有．
（2）“酸浸”时间一般不超过20min,若在空气中酸浸时间过长，溶液中Fe2+含量将下降，其原因是（用离子方程式表示）．
（3）根据下表数据：
在“除杂”步骤中，为除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值应小于氢氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 开始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，检验Fe3+已经除尽的试剂是；当pH=5时，溶液中c（Al3+）=mol•L-1（已知常温下Ksp[Al（OH）3]=2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是将溶液中Fe2+转变为碳酸亚铁沉淀，则A的操作是．
（5）a g烧渣经过上述工艺可得红氧化铁b g.药典标准规定，制得的红氧化铁中含氧化铁不得少于98.0%，则所选用的烧渣中铁的质量分数应不低于（用含a、b的表达式表示）．发布：2025/1/19 8:0:1组卷：114引用：4难度：0.5 -
2．硫铁矿烧渣是硫铁矿生产硫酸过程中产生的工业废渣（主要含Fe2O3及少量SiO2、Al2O3等杂质）．用该烧渣制取药用辅料--红氧化铁的工艺流程如下：
（1）在“还原焙烧”中产生的有毒气体可能有．
（2）“酸浸”时间一般不超过20min,若在空气中酸浸时间过长，溶液中Fe2+含量将下降，其原因是（用离子方程式表示）．
（3）根据下表数据：
在“除杂”步骤中，为除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值应小于氢氧化物 Al（OH）3 Fe（OH）3 Fe（OH）2 开始沉淀的pH 3.10 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 3.68 9.61 ，检验
Fe3+已经除尽的试剂是．
（4）“中和合成”的目的是将溶液中Fe2+转变为碳酸亚铁沉淀，则操作B是．
（5）煅烧A的反应方程式是．
（6）a g烧渣经过上述工艺可得红氧化铁b g.药典标准规定，制得的红氧化铁中含氧化铁不得少于98.0%，则所选用的烧渣中铁的质量分数应不低于（用含a、b的表达式表示）．发布：2025/1/19 8:0:1组卷：5引用：1难度：0.5 -
3．硫铁矿烧渣是硫铁矿生产硫酸过程中产生的工业废渣（主要含Fe2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等杂质）．用该烧渣制取药用辅料--红氧化铁的工艺流程如下：
（1）在“还原焙烧”中产生的有毒气体可能有．
（2）“酸浸”时间一般不超过20min,若在空气中酸浸时间过长，溶液中Fe2+含量将下降，其原因是（用离子方程式表示）．
（3）根据下表数据：
在“除杂”步骤中，为除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值应小于氢氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 开始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，常温下，当pH=5时，溶液中c（Al3+）=mol•L-1（已知常温下Ksp[Al（OH）3]═2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是将溶液中Fe2+转变为碳酸亚铁沉淀，则A的操作是．发布：2025/1/19 8:0:1组卷：12引用：1难度：0.5
