硫氰化钾（KSCN）是一种用途广泛的化学药品KSCN熔点为172℃，加热至430℃会发生变化，500℃时发生分解。实验室制备硫氰化钾的装置如图所示：

已知：Ⅰ.NH₃不溶于CS₂，CS₂密度比水大且不溶于水；
Ⅱ.三颈瓶内盛放：CS₂、水和催化剂；
Ⅲ.CS₂+3NH₃

催化剂

水浴加热

NH₄SCN+NH₄HS，该反应比较缓慢且NH₄SCN在高于170℃时易分解。
（1）制备KSCN溶液
①A装置的作用是

观察气泡的产生速率，便于控制氨气的生成速率

观察气泡的产生速率，便于控制氨气的生成速率

。
②实验过程中待观察到三颈烧瓶中出现

三颈烧瓶中溶液不再分层

三颈烧瓶中溶液不再分层

现象时，关闭K₁，保持三颈烧瓶内液温105℃一段时间，然后打开K₂，继续保持液温105℃一段时间，缓缓滴入适量的KOH溶液，充分反应。打开K₂，继续保持液温105℃一段时间的原因是

使溶液中的NH₄HS分解完全

使溶液中的NH₄HS分解完全

。写出三颈烧瓶中生成KSCN的化学方程式

NH₄SCN+KOH

△

KSCN+NH₃↑+H₂O

NH₄SCN+KOH

△

KSCN+NH₃↑+H₂O

。
③得到硫氰化钾晶体：

滤去三颈烧瓶中的固体催化剂

滤去三颈烧瓶中的固体催化剂

、

减压蒸发浓缩

减压蒸发浓缩

、

冷却结晶

冷却结晶

、过滤，洗涤，减压干燥，得硫氰化钾晶体。
（2）性质探究
在试管中依次加入1滴0.2mol⋅L^-1（NH₄）₂Fe（SO₄）₂溶液、5mL饱和碘水、1滴0.1mol⋅L^-1AgNO₃溶液，tmin后加入1滴KSCN溶液，溶液变红。甲同学认为是I₂氧化了Fe²⁺，乙同学提出了质疑，认为实验现象不能证明I₂氧化了Fe²⁺，可能是AgNO₃氧化了Fe²⁺。请设计实验方案验证乙同学的质疑

在试管中依次加入1滴0.2mol⋅L^-1（NH₄）₂Fe（SO₄）₂溶液、5mL蒸馏水、1滴0.1mol⋅L^-1AgNO₃溶液，tmin后加入1滴KSCN溶液，溶液若变红，可能是AgNO₃氧化了Fe²⁺

在试管中依次加入1滴0.2mol⋅L^-1（NH₄）₂Fe（SO₄）₂溶液、5mL蒸馏水、1滴0.1mol⋅L^-1AgNO₃溶液，tmin后加入1滴KSCN溶液，溶液若变红，可能是AgNO₃氧化了Fe²⁺

。
（3）题中涉及的（NH₄）₂Fe（SO₄）₂溶液是由（NH₄）₂Fe（SO₄）₂⋅6H₂O溶于水得到，实验室常用（NH₄）₂Fe（SO₄）₂⋅6H₂O标准溶液测定过二硫酸铵[（NH₄）₂S₂O₈]的纯度（过二硫酸铵的相对分子量为238，滴定反应的离子方程式为：S₂

O

2

-

8

+2Fe²⁺═2Fe³⁺+2

SO

2

-

4

）。取wg过二硫酸铵样品溶于蒸馏水配制成250mL溶液。准确量取20.00mL配制的溶液于锥形瓶中，用cmol⋅L^-1（NH₄）₂Fe（SO₄）₂标准溶液滴定至终点，重复进行三次平行实验，测得有关数据如表所示：

实验序号	起始读数/mL	终点读数/mL
Ⅰ	2.50	22.58
Ⅱ	1.00	23.12
Ⅲ	0.00	19.92

根据上述数据计算，样品的纯度为

c

×

20

×

1

0

-

3

×

1

2

×

10

×

238

w

×

100

%

c

×

20

×

1

0

-

3

×

1

2

×

10

×

238

w

×

100

%

（用含w、c的代数式表示，可不化简）。