铬酰氯是一种无机化合物，化学式为CrO2Cl2，熔点-96.5℃，沸点117℃，常温下为深红棕色液体，放置在空气中会迅速挥发并水解，主要在有机合成中作氧化剂、氯化剂和溶剂。在实验室中可由重铬酸钾、浓硫酸与氯化钠反应得到铬酰氯，反应机理为：浓硫酸先分别与重铬酸钾和氯化钠反应生成CrO3和氯化氢气体两种中间产物，然后CrO3迅速与氯化氢气体反应生成铬酰氯。实验装置如图（夹持装置略）：
（1）A的名称是 恒压滴液漏斗恒压滴液漏斗。
（2）反应结束后，用电热套加热双口瓶，并收集117℃左右的馏分发现C中充满红棕色气体，没有收集到液体，请针对上述问题对装置进行改进 将装置C放在冰水浴中将装置C放在冰水浴中。
（3）D处缺少的装置是 盛装碱石灰的球形干燥管盛装碱石灰的球形干燥管（写明试剂及装置），作用是 吸收未参与反应的HCl气体，并防止空气中的水蒸气进入装置C，造成CrO2Cl2发生水解吸收未参与反应的HCl气体，并防止空气中的水蒸气进入装置C，造成CrO2Cl2发生水解。
（4）取制得的铬酰氯样品1.600g,溶于适量的KOH溶液中，发生反应：2CrO2Cl2+6KOH═K2Cr2O7+4KCl+3H2O，将溶液定容于250mL容量瓶中。准确移取25.00mL溶液于锥形瓶中，向锥形瓶中加入过量的KI溶液，充分反应后，以淀粉为指示剂，向其中滴加0.2000mol•L-1的Na2S2O3标准溶液，平均消耗Na2S2O3溶液15.00mL。滴定过程发生反应如下：I2+2S2O2-3═2I+S4O2-6（假设杂质不发生反应）。
①滴定终点的现象为 滴入最后半滴标准溶液，溶液颜色从蓝色刚好变为无色，且半分钟不恢复，滴入最后半滴标准溶液，溶液颜色从蓝色刚好变为无色，且半分钟不恢复，。
②该产品的纯度为 96.88%96.88%。（保留四位有效数字）
O
2
-
3
O
2
-
6
【考点】制备实验方案的设计．
【答案】恒压滴液漏斗；将装置C放在冰水浴中；盛装碱石灰的球形干燥管；吸收未参与反应的HCl气体，并防止空气中的水蒸气进入装置C，造成CrO2Cl2发生水解；滴入最后半滴标准溶液，溶液颜色从蓝色刚好变为无色，且半分钟不恢复，；96.88%
【解答】
【点评】
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发布：2024/5/28 8:0:9组卷：17引用：1难度：0.6
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1．硫铁矿烧渣是硫铁矿生产硫酸过程中产生的工业废渣（主要含Fe2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等杂质）．用该烧渣制取药用辅料--红氧化铁的工艺流程如图：
（1）在“还原焙烧”中产生的有毒气体可能有．
（2）“酸浸”时间一般不超过20min,若在空气中酸浸时间过长，溶液中Fe2+含量将下降，其原因是（用离子方程式表示）．
（3）根据下表数据：
在“除杂”步骤中，为除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值应小于氢氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 开始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，检验Fe3+已经除尽的试剂是；当pH=5时，溶液中c（Al3+）=mol•L-1（已知常温下Ksp[Al（OH）3]=2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是将溶液中Fe2+转变为碳酸亚铁沉淀，则A的操作是．
（5）a g烧渣经过上述工艺可得红氧化铁b g.药典标准规定，制得的红氧化铁中含氧化铁不得少于98.0%，则所选用的烧渣中铁的质量分数应不低于（用含a、b的表达式表示）．发布：2025/1/19 8:0:1组卷：114引用：4难度：0.5 -
2．硫铁矿烧渣是硫铁矿生产硫酸过程中产生的工业废渣（主要含Fe2O3及少量SiO2、Al2O3等杂质）．用该烧渣制取药用辅料--红氧化铁的工艺流程如下：
（1）在“还原焙烧”中产生的有毒气体可能有．
（2）“酸浸”时间一般不超过20min,若在空气中酸浸时间过长，溶液中Fe2+含量将下降，其原因是（用离子方程式表示）．
（3）根据下表数据：
在“除杂”步骤中，为除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值应小于氢氧化物 Al（OH）3 Fe（OH）3 Fe（OH）2 开始沉淀的pH 3.10 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 3.68 9.61 ，检验
Fe3+已经除尽的试剂是．
（4）“中和合成”的目的是将溶液中Fe2+转变为碳酸亚铁沉淀，则操作B是．
（5）煅烧A的反应方程式是．
（6）a g烧渣经过上述工艺可得红氧化铁b g.药典标准规定，制得的红氧化铁中含氧化铁不得少于98.0%，则所选用的烧渣中铁的质量分数应不低于（用含a、b的表达式表示）．发布：2025/1/19 8:0:1组卷：5引用：1难度：0.5 -
3．硫铁矿烧渣是硫铁矿生产硫酸过程中产生的工业废渣（主要含Fe2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等杂质）．用该烧渣制取药用辅料--红氧化铁的工艺流程如下：
（1）在“还原焙烧”中产生的有毒气体可能有．
（2）“酸浸”时间一般不超过20min,若在空气中酸浸时间过长，溶液中Fe2+含量将下降，其原因是（用离子方程式表示）．
（3）根据下表数据：
在“除杂”步骤中，为除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值应小于氢氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 开始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，常温下，当pH=5时，溶液中c（Al3+）=mol•L-1（已知常温下Ksp[Al（OH）3]═2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是将溶液中Fe2+转变为碳酸亚铁沉淀，则A的操作是．发布：2025/1/19 8:0:1组卷：12引用：1难度：0.5
