用乙酸和正丁醇（CH3CH2CH2CH2OH）制备乙酸正丁酯，反应方程式如下：CH3COOH+CH3CH2CH2CH2OH浓H2SO4△CH3COOCH2CH2CH2CH3+H2O。相关数据如表。
浓
H
2
S
O
4
△
| 化合物 | 相对分子质量 | 密度/（g⋅cm-3） | 沸点/℃ | 溶解度/100g水 |
| 正丁醇 | 74 | 0.80 | 118 | 9 |
| 冰醋酸 | 60 | 1.045 | 118 | 互溶 |
| 乙酸正丁酯 | 116 | 0.882 | 126 | 0.7 |
Ⅰ．乙酸正丁酯粗产品的制备
在三颈烧瓶中加入几粒碎瓷片，再加入18.5mL正丁醇和15.4mL冰醋酸（稍过量），再加3～4滴浓硫酸，摇匀。然后安装分水器（作用：实验过程中不断分离除去反应生成的水）、温度计及回流冷凝管，加热（温度控制在115℃～125℃之间）冷凝回流反应。
（1）冷凝水应该从回流冷凝管
a
a
（填a或b）端管口流出。（2）加入碎瓷片的作用是
防止暴沸
防止暴沸
，实验中应采取的最佳加热方式为 B
B
。A．水浴加热
B．油浴加热
C．直接加热
Ⅱ．乙酸正丁酯粗产品精制
（3）将乙酸正丁酯粗产品用如下操作进行精制：①水洗、分液 ②蒸馏 ③用无水MgSO4干燥 ④用10%碳酸钠溶液洗涤、分液。正确的操作步骤是
C
C
（填字母序号），其中蒸馏操作中收集产品的温度约为 126℃
126℃
。A．①②③④
B．③①④②
C．①④①③②
D．④①③②③
（4）分水器的“分水”原理是冷凝液在分水器中分层，上层有机层从支管处流回A中，下层水层从分水器下口放出，反应结束的标志是
下层液体不再增多
下层液体不再增多
。（5）称量制得的乙酸正丁酯的质量为15.08g,则乙酸正丁酯的产率
65%
65%
（保留两位有效数字）。【考点】制备实验方案的设计．
【答案】a；防止暴沸；B；C；126℃；下层液体不再增多；65%
【解答】
【点评】
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发布：2024/7/31 8:0:9组卷：10引用：1难度：0.7
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1．硫铁矿烧渣是硫铁矿生产硫酸过程中产生的工业废渣（主要含Fe2O3及少量SiO2、Al2O3等杂质）．用该烧渣制取药用辅料--红氧化铁的工艺流程如下：
（1）在“还原焙烧”中产生的有毒气体可能有．
（2）“酸浸”时间一般不超过20min,若在空气中酸浸时间过长，溶液中Fe2+含量将下降，其原因是（用离子方程式表示）．
（3）根据下表数据：
在“除杂”步骤中，为除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值应小于氢氧化物 Al（OH）3 Fe（OH）3 Fe（OH）2 开始沉淀的pH 3.10 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 3.68 9.61 ，检验
Fe3+已经除尽的试剂是．
（4）“中和合成”的目的是将溶液中Fe2+转变为碳酸亚铁沉淀，则操作B是．
（5）煅烧A的反应方程式是．
（6）a g烧渣经过上述工艺可得红氧化铁b g.药典标准规定，制得的红氧化铁中含氧化铁不得少于98.0%，则所选用的烧渣中铁的质量分数应不低于（用含a、b的表达式表示）．发布：2025/1/19 8:0:1组卷：5引用：1难度：0.5 -
2．硫铁矿烧渣是硫铁矿生产硫酸过程中产生的工业废渣（主要含Fe2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等杂质）．用该烧渣制取药用辅料--红氧化铁的工艺流程如图：
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（2）“酸浸”时间一般不超过20min,若在空气中酸浸时间过长，溶液中Fe2+含量将下降，其原因是（用离子方程式表示）．
（3）根据下表数据：
在“除杂”步骤中，为除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值应小于氢氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 开始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，检验Fe3+已经除尽的试剂是；当pH=5时，溶液中c（Al3+）=mol•L-1（已知常温下Ksp[Al（OH）3]=2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是将溶液中Fe2+转变为碳酸亚铁沉淀，则A的操作是．
（5）a g烧渣经过上述工艺可得红氧化铁b g.药典标准规定，制得的红氧化铁中含氧化铁不得少于98.0%，则所选用的烧渣中铁的质量分数应不低于（用含a、b的表达式表示）．发布：2025/1/19 8:0:1组卷：114引用：4难度：0.5 -
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（3）根据下表数据：
在“除杂”步骤中，为除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值应小于氢氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 开始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，常温下，当pH=5时，溶液中c（Al3+）=mol•L-1（已知常温下Ksp[Al（OH）3]═2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是将溶液中Fe2+转变为碳酸亚铁沉淀，则A的操作是．发布：2025/1/19 8:0:1组卷：12引用：1难度：0.5
