三氯甲硅烷(SiHCl3)是制取高纯硅的重要原料,常温下为无色液体,沸点为31.8℃,熔点为-126.5℃,易水解。实验室根据反应Si+3HCl △ SiHCl3+H2,利用如图装置制备SiHCl3粗品(加热及夹持装置略)。回答下列问题:

(1)制备SiHCl3时进行操作:(ⅰ)……;(ⅱ)将盛有硅粉的瓷舟置于管式炉中;(ⅲ)通入HCl,一段时间后接通冷凝装置,加热开始反应。操作(ⅰ)为 检查装置气密性检查装置气密性;判断制备反应结束的实验现象是 当管式炉中没有固体剩余时当管式炉中没有固体剩余时。图示装置存在的两处缺陷是 C、D之间没有干燥装置,没有处理氢气的装置C、D之间没有干燥装置,没有处理氢气的装置。
(2)已知电负性Cl>H>Si,SiHCl3在浓NaOH溶液中发生反应的化学方程式为 SiHCl3+5NaOH=Na2SiO3+3NaCl+H2↑+2H2OSiHCl3+5NaOH=Na2SiO3+3NaCl+H2↑+2H2O。
(3)采用如下方法测定溶有少量HCl的SiHCl3纯度。
m1g样品经水解、干燥等预处理过程得硅酸水合物后,进行如下实验操作:①高温灼烧高温灼烧,②冷却冷却(填操作名称),③称量等操作,测得所得固体氧化物质量为m2g,从下列仪器中选出①、②中需使用的仪器,依次为 ACAC(填标号)。测得样品纯度为 135.5m260m1×100%135.5m260m1×100%(用含m1、m2的代数式表示)。

△
135
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5
m
2
60
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1
135
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【考点】制备实验方案的设计.
【答案】检查装置气密性;当管式炉中没有固体剩余时;C、D之间没有干燥装置,没有处理氢气的装置;SiHCl3+5NaOH=Na2SiO3+3NaCl+H2↑+2H2O;高温灼烧;冷却;AC;×100%
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【解答】
【点评】
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发布:2024/5/8 8:0:8组卷:541引用:4难度:0.3
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(2)“酸浸”时间一般不超过20min,若在空气中酸浸时间过长,溶液中Fe2+含量将下降,其原因是
(3)根据下表数据:氢氧化物 Al(OH)3 Fe(OH)3 Fe(OH)2 开始沉淀的pH 3.10 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 3.68 9.61
Fe3+已经除尽的试剂是
(4)“中和合成”的目的是将溶液中Fe2+转变为碳酸亚铁沉淀,则操作B是
(5)煅烧A的反应方程式是
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