氧钒（Ⅳ）碱式碳酸铵晶体{（NH4）5[（VO）6（CO3）4（OH）9]•10H2O}是制备多种含钒产品和催化剂的基础原料和前驱体。已知：①氧钒（Ⅳ）碱式碳酸铵晶体呈紫红色，难溶于水和乙醇；②VO2+有较强还原性，易被氧化。实验室以V2O5为原料制备该晶体的流程如图：
请回答下列问题：
（1）“浸渍”时反应的化学方程式为 2V2O5+N2H4⋅2HCl+6HCl=4VOCl2+N2↑+6H2O2V2O5+N2H4⋅2HCl+6HCl=4VOCl2+N2↑+6H2O。
（2）“转化”时需要在CO2氛围中进行的原因是 VO2+有较强还原性，防止其被空气氧化VO2+有较强还原性，防止其被空气氧化。
（3）“转化”可在如图装置中进行：
①上述装置连接的合理顺序为e→a→b→f→g→ca→b→f→g→c（按气流方向，用小写字母表示）。
②写出装置D中生成氧钒（Ⅳ）碱式碳酸铵晶体的化学方程式 6VOCl2+6H2O+17NH4HCO3=（NH4）5[（VO）6（CO3）4（OH）9]⋅10H2O↓+13CO2↑+12NH4Cl6VOCl2+6H2O+17NH4HCO3=（NH4）5[（VO）6（CO3）4（OH）9]⋅10H2O↓+13CO2↑+12NH4Cl。
（4）“洗涤”时用饱和NH4HCO3溶液洗涤晶体，检验晶体已洗涤干净的操作是 取少量最后一次洗涤液于试管中，滴加稀硝酸使溶液呈酸性，再滴加几滴AgNO3溶液若不产生白色沉淀，则证明沉淀洗涤干净取少量最后一次洗涤液于试管中，滴加稀硝酸使溶液呈酸性，再滴加几滴AgNO3溶液若不产生白色沉淀，则证明沉淀洗涤干净。
（5）为测定粗产品中钒元素的含量，称取1.0g粗产品于锥形瓶中，用20mL蒸馏水与30mL稀硫酸溶解后加入0.01mol/LKMnO4溶液至稍过量，充分反应后继续滴加2%的NaNO2溶液至稍过量，再用尿素除去过量的NaNO2，滴入几滴铁氰化钾K3[Fe（CN）6]溶液，最后用0.2mol/L（NH4）2Fe（SO4）2标准溶液滴定，滴定终点消耗标准溶液的体积为20.00mL。（已知粗产品中杂质不含钒，也不参与反应；滴定反应为VO+2+Fe2++2H+=VO2++Fe3++H2O）
①滴定终点时的现象为 当加入最后半滴标准液时，有蓝色沉淀产生且半分钟内沉淀不溶解当加入最后半滴标准液时，有蓝色沉淀产生且半分钟内沉淀不溶解。
②粗产品中钒元素的质量分数为 20.420.4%。
VO
+
2
【考点】制备实验方案的设计．
【答案】2V2O5+N2H4⋅2HCl+6HCl=4VOCl2+N2↑+6H2O；VO2+有较强还原性，防止其被空气氧化；a→b→f→g→c；6VOCl2+6H2O+17NH4HCO3=（NH4）5[（VO）6（CO3）4（OH）9]⋅10H2O↓+13CO2↑+12NH4Cl；取少量最后一次洗涤液于试管中，滴加稀硝酸使溶液呈酸性，再滴加几滴AgNO3溶液若不产生白色沉淀，则证明沉淀洗涤干净；当加入最后半滴标准液时，有蓝色沉淀产生且半分钟内沉淀不溶解；20.4
【解答】
【点评】
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发布：2024/10/9 1:0:1组卷：68引用：2难度：0.5
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1．硫铁矿烧渣是硫铁矿生产硫酸过程中产生的工业废渣（主要含Fe2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等杂质）．用该烧渣制取药用辅料--红氧化铁的工艺流程如图：
（1）在“还原焙烧”中产生的有毒气体可能有．
（2）“酸浸”时间一般不超过20min,若在空气中酸浸时间过长，溶液中Fe2+含量将下降，其原因是（用离子方程式表示）．
（3）根据下表数据：
在“除杂”步骤中，为除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值应小于氢氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 开始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，检验Fe3+已经除尽的试剂是；当pH=5时，溶液中c（Al3+）=mol•L-1（已知常温下Ksp[Al（OH）3]=2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是将溶液中Fe2+转变为碳酸亚铁沉淀，则A的操作是．
（5）a g烧渣经过上述工艺可得红氧化铁b g.药典标准规定，制得的红氧化铁中含氧化铁不得少于98.0%，则所选用的烧渣中铁的质量分数应不低于（用含a、b的表达式表示）．发布：2025/1/19 8:0:1组卷：114引用：4难度：0.5 -
2．硫铁矿烧渣是硫铁矿生产硫酸过程中产生的工业废渣（主要含Fe2O3及少量SiO2、Al2O3等杂质）．用该烧渣制取药用辅料--红氧化铁的工艺流程如下：
（1）在“还原焙烧”中产生的有毒气体可能有．
（2）“酸浸”时间一般不超过20min,若在空气中酸浸时间过长，溶液中Fe2+含量将下降，其原因是（用离子方程式表示）．
（3）根据下表数据：
在“除杂”步骤中，为除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值应小于氢氧化物 Al（OH）3 Fe（OH）3 Fe（OH）2 开始沉淀的pH 3.10 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 3.68 9.61 ，检验
Fe3+已经除尽的试剂是．
（4）“中和合成”的目的是将溶液中Fe2+转变为碳酸亚铁沉淀，则操作B是．
（5）煅烧A的反应方程式是．
（6）a g烧渣经过上述工艺可得红氧化铁b g.药典标准规定，制得的红氧化铁中含氧化铁不得少于98.0%，则所选用的烧渣中铁的质量分数应不低于（用含a、b的表达式表示）．发布：2025/1/19 8:0:1组卷：5引用：1难度：0.5 -
3．硫铁矿烧渣是硫铁矿生产硫酸过程中产生的工业废渣（主要含Fe2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等杂质）．用该烧渣制取药用辅料--红氧化铁的工艺流程如下：
（1）在“还原焙烧”中产生的有毒气体可能有．
（2）“酸浸”时间一般不超过20min,若在空气中酸浸时间过长，溶液中Fe2+含量将下降，其原因是（用离子方程式表示）．
（3）根据下表数据：
在“除杂”步骤中，为除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值应小于氢氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 开始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，常温下，当pH=5时，溶液中c（Al3+）=mol•L-1（已知常温下Ksp[Al（OH）3]═2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是将溶液中Fe2+转变为碳酸亚铁沉淀，则A的操作是．发布：2025/1/19 8:0:1组卷：12引用：1难度：0.5
