硼氢化钠（NaBH4）是一种潜在储氢剂，在有机合成中也被称为“万能还原剂”。实验室制备、提纯、分析NaBH4纯度的步骤如下，请结合信息回答问题。
| NaBH4 | NaH | CH3ONa | |
| 性质 | 固体，可溶于异丙胺或水，常温下与水缓慢反应，与酸剧烈反应，强碱环境下能稳定存在 | 固体，强还原性，与水剧烈反应产生H2 | 固体，难溶于异丙胺，常温下与水剧烈反应 |
先打开K2，向装置中鼔入N2，然后升温到110℃左右，打开搅拌器快速搅拌，将融化的Na快速分散到石蜡油中，然后升温到200℃，关闭K2，打开K1通入H2，充分反应后制得NaH。然后升温到240℃，持续搅拌下通入N2，打开K3向三颈瓶中滴入硼酸三甲酯[分子式为B（OCH3）3，沸点为68℃]，充分反应后，降温后离心分离得到NaBH4和CH3ONa的固体混合物。
（1）写出NaH与B（OCH3）3的化学反应方程式
4NaH+B（OCH3）3 NaBH4+3CH3ONa
240
℃
4NaH+B（OCH3）3 NaBH4+3CH3ONa
。240
℃
（2）下列说法正确的是
AB
AB
。A．鼓入N2可以防止Na、NaH、NaBH4等被氧化
B．搅拌并将Na分散到石蜡油中可以加快H2与钠的反应速率
C．取200℃时的产物加入水中，观察是否有H2产生，从而判断NaH中是否含有Na
D．快速滴入B（OCH3）3有利于提高其转化率
Ⅱ．NaBH4的提纯
（3）NaBH4可采用索氏提取法提纯，其装置如图所示。实验时将NaBH4和CH3ONa的固体混合物放入滤纸套筒1中，烧瓶中异丙胺（熔点：-101℃，沸点：33℃）受热蒸发，蒸汽沿导管
2
2
（填“2”或“3”）上升至球形冷凝管，冷凝后滴入滤纸套筒1中，再经导管 3
3
（填“2”或“3”）返回烧瓶，从而实现连续萃取。当萃取完全后，NaBH4在 圆底烧瓶
圆底烧瓶
（填“圆底烧瓶”或“索氏提取器”）中。
（4）分离异丙胺和NaBH4并回收溶剂的方法是
蒸馏
蒸馏
。Ⅲ．NaBH4的纯度分析
步骤1：取9.00gNaBH4产品（杂质不参与反应），将产品溶于X1溶液后配成200mL溶液，取2.00mL置于碘量瓶中，加入30.00mL0.1000mol⋅L-1KIO3溶液充分反应。（反应为3NaBH4+4KIO3=3NaBO2+4KI+6H2O）
步骤2：向步骤1所得溶液中加入过量的KI溶液，用X2溶液调节pH，使过量KIO3转化为I2，冷却后暗处放置数分钟。
步骤3：向步骤2所得溶液中加缓冲溶液X3调pH约为5.0，加入几滴淀粉指示剂，用0.2000mol⋅L-1Na2S2O3标准溶液滴定至终点，消耗标准溶液的体积为18.00mL。（反应为I2+2Na2S2O3=2NaI+Na2S4O6）
（5）X1溶液为
B
B
，X2溶液为 A
A
，缓冲溶液X3为 D
D
。（填序号）A．稀硫酸
B．NaOH溶汼
C．NH4Cl和NH3⋅H2O混合液
D．CH3COOH和CH3COONa混合液
已知：Ka（CH3COOH）=1.0×10-5，Kb（NH3⋅H2O）=1.0×10-5，两种混合液中溶质物质的量之比均为1：1。
（6）产品中NaBH4的纯度为
76
76
%。滴入Na2S2O3标准溶液时若长时间振荡可能导致测定结果 偏低
偏低
（填“偏高”或“偏低”）。【考点】制备实验方案的设计．
【答案】4NaH+B（OCH3）3 NaBH4+3CH3ONa；AB；2；3；圆底烧瓶；蒸馏；B；A；D；76；偏低
240
℃
【解答】
【点评】
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发布：2024/7/17 8:0:9组卷：43引用：1难度：0.5
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1．硫铁矿烧渣是硫铁矿生产硫酸过程中产生的工业废渣（主要含Fe2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等杂质）．用该烧渣制取药用辅料--红氧化铁的工艺流程如图：
（1）在“还原焙烧”中产生的有毒气体可能有．
（2）“酸浸”时间一般不超过20min,若在空气中酸浸时间过长，溶液中Fe2+含量将下降，其原因是（用离子方程式表示）．
（3）根据下表数据：
在“除杂”步骤中，为除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值应小于氢氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 开始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，检验Fe3+已经除尽的试剂是；当pH=5时，溶液中c（Al3+）=mol•L-1（已知常温下Ksp[Al（OH）3]=2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是将溶液中Fe2+转变为碳酸亚铁沉淀，则A的操作是．
（5）a g烧渣经过上述工艺可得红氧化铁b g.药典标准规定，制得的红氧化铁中含氧化铁不得少于98.0%，则所选用的烧渣中铁的质量分数应不低于（用含a、b的表达式表示）．发布：2025/1/19 8:0:1组卷：114引用：4难度：0.5 -
2．硫铁矿烧渣是硫铁矿生产硫酸过程中产生的工业废渣（主要含Fe2O3及少量SiO2、Al2O3等杂质）．用该烧渣制取药用辅料--红氧化铁的工艺流程如下：
（1）在“还原焙烧”中产生的有毒气体可能有．
（2）“酸浸”时间一般不超过20min,若在空气中酸浸时间过长，溶液中Fe2+含量将下降，其原因是（用离子方程式表示）．
（3）根据下表数据：
在“除杂”步骤中，为除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值应小于氢氧化物 Al（OH）3 Fe（OH）3 Fe（OH）2 开始沉淀的pH 3.10 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 3.68 9.61 ，检验
Fe3+已经除尽的试剂是．
（4）“中和合成”的目的是将溶液中Fe2+转变为碳酸亚铁沉淀，则操作B是．
（5）煅烧A的反应方程式是．
（6）a g烧渣经过上述工艺可得红氧化铁b g.药典标准规定，制得的红氧化铁中含氧化铁不得少于98.0%，则所选用的烧渣中铁的质量分数应不低于（用含a、b的表达式表示）．发布：2025/1/19 8:0:1组卷：5引用：1难度：0.5 -
3．硫铁矿烧渣是硫铁矿生产硫酸过程中产生的工业废渣（主要含Fe2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等杂质）．用该烧渣制取药用辅料--红氧化铁的工艺流程如下：
（1）在“还原焙烧”中产生的有毒气体可能有．
（2）“酸浸”时间一般不超过20min,若在空气中酸浸时间过长，溶液中Fe2+含量将下降，其原因是（用离子方程式表示）．
（3）根据下表数据：
在“除杂”步骤中，为除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值应小于氢氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 开始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，常温下，当pH=5时，溶液中c（Al3+）=mol•L-1（已知常温下Ksp[Al（OH）3]═2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是将溶液中Fe2+转变为碳酸亚铁沉淀，则A的操作是．发布：2025/1/19 8:0:1组卷：12引用：1难度：0.5
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