实验室制备苯甲酸、提纯及纯度测定步骤如下：
Ⅰ．往圆底烧瓶中加入2.5mL甲苯和140mL水，加热至沸，从冷凝管上口分批加入10.4gKMnO4，最后用少量水将粘在冷凝管内壁的KMnO4冲洗入圆底烧瓶内
Ⅱ．继续煮沸并间歇性摇动圆底烧瓶，直至甲苯完全反应
Ⅲ．趋热过滤反应混合物，用少量热水洗涤滤渣（MnO2），合并滤液和洗液，将滤液放在冷水浴中冷却，用浓硫酸酸化溶液从强碱性至强酸性，苯甲酸全部析出为止
Ⅳ．过滤可得粗产品约2g
Ⅴ．用重结晶法提纯
Ⅵ．用碱滴定法测纯度，取0.1000g样品，溶于乙醇中，加入10mL水和2滴酚酞，用0.02mol/LNaOH溶液滴定
回答下列问题：
（1）步骤Ⅰ中冷凝管选择不合适的是 CC（选填A、B、C）
（2）步骤Ⅱ反应基本完成的现象为 溶液上方不再有明显油珠溶液上方不再有明显油珠
（3）步骤Ⅴ中的合理步骤为
a→bb→dd→cc→ee
a.加入约100mL水（75℃）配制成热的浓溶液；
b.加半匙活性炭；
c.用少量沸水淋洗烧杯和漏斗中的固体，合并滤液；
d.搅拌下将溶液煮沸3-5min,过滤；
e.冷却结晶，过滤、洗涤、晾干得苯甲酸纯品。
（4）步骤Ⅵ中测得苯甲酸纯度大于100%的可能原因是 产品中有残酸存在产品中有残酸存在，因此将步骤Ⅵ改为中和酸滴定法：称取0.1000g样品，溶于15mL浓度为0.1mol/LNaOH中，加入2滴酚酞作指示剂，用0.1000mol/L盐酸调至红色消失，加入20mL乙醚，10滴溴酚蓝作指示剂，摇匀，用0.1000mol/L盐酸滴定，边滴边将水层和乙醚层充分摇匀使生成的苯甲酸及时被乙醚溶解，水层显示为淡绿色时为滴定终点，三次平行数据如下，则苯甲酸的纯度为 97.6%97.6%。
| 序号 | 1 | 2 | 3 |
| 样品质量/g | 0.1000 | 0.1000 | 0.1000 |
| 耗酸体积/mL | 8.00 | 8.02 | 7.98 |
【考点】制备实验方案的设计；探究物质的组成或测量物质的含量．
【答案】C；溶液上方不再有明显油珠；b；d；c；e；产品中有残酸存在；97.6%
【解答】
【点评】
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发布：2024/9/6 0:0:9组卷：4引用：3难度：0.6
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1．硫铁矿烧渣是硫铁矿生产硫酸过程中产生的工业废渣（主要含Fe2O3及少量SiO2、Al2O3等杂质）．用该烧渣制取药用辅料--红氧化铁的工艺流程如下：
（1）在“还原焙烧”中产生的有毒气体可能有．
（2）“酸浸”时间一般不超过20min,若在空气中酸浸时间过长，溶液中Fe2+含量将下降，其原因是（用离子方程式表示）．
（3）根据下表数据：
在“除杂”步骤中，为除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值应小于氢氧化物 Al（OH）3 Fe（OH）3 Fe（OH）2 开始沉淀的pH 3.10 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 3.68 9.61 ，检验
Fe3+已经除尽的试剂是．
（4）“中和合成”的目的是将溶液中Fe2+转变为碳酸亚铁沉淀，则操作B是．
（5）煅烧A的反应方程式是．
（6）a g烧渣经过上述工艺可得红氧化铁b g.药典标准规定，制得的红氧化铁中含氧化铁不得少于98.0%，则所选用的烧渣中铁的质量分数应不低于（用含a、b的表达式表示）．发布：2025/1/19 8:0:1组卷：5引用：1难度：0.5 -
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（2）“酸浸”时间一般不超过20min,若在空气中酸浸时间过长，溶液中Fe2+含量将下降，其原因是（用离子方程式表示）．
（3）根据下表数据：
在“除杂”步骤中，为除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值应小于氢氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 开始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，检验Fe3+已经除尽的试剂是；当pH=5时，溶液中c（Al3+）=mol•L-1（已知常温下Ksp[Al（OH）3]=2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是将溶液中Fe2+转变为碳酸亚铁沉淀，则A的操作是．
（5）a g烧渣经过上述工艺可得红氧化铁b g.药典标准规定，制得的红氧化铁中含氧化铁不得少于98.0%，则所选用的烧渣中铁的质量分数应不低于（用含a、b的表达式表示）．发布：2025/1/19 8:0:1组卷：114引用：4难度：0.5 -
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