乙酰水杨酸（阿司匹林）是应用广泛的解热、镇痛和抗炎药，它对肠胃的刺激较小，在体内还具有抗血栓的作用，可用于预防心脑血管疾病，与青霉素、安定并称为“医药史上三大经典药物”。其合成原理如图：
Ⅰ．相关资料：
| 物质 | 相对分子质量 | 密度/g⋅cm-3 | 熔点/℃ | 其他性质 |
| 水杨酸 | 138 | 1.44 | 157～159 | 溶于乙醇、微溶于水 |
| 乙酸酐 | 102 | 1.08 | -72～-74 | 沸点140℃，无色透明液体，遇水形成乙酸 |
| 阿司匹林 | 180 | 1.35 | 135～138 | 分解温度为128～135℃，溶于乙醇、微溶于水 |
| 乙酸乙酯 | 88 | 0.90 | -87 | 沸点77℃，微溶于水，溶于乙醇等有机溶剂 |
Ⅱ．实验步骤：
（一）制备过程
①向100mL的三颈烧瓶中依次加入6.9g干燥的水杨酸、8.0mL新蒸的乙酸酐和0.5mL浓硫酸（作催化剂），磁力搅拌下，小心加热，控制温度在70℃左右反应30min。
②稍冷后，将反应液缓慢倒入100mL冰水中冷却15min,用图2装置减压抽滤，将所有产品收集到布氏漏斗中，滤饼用少量冷水多次洗涤，继续抽滤，得到乙酰水杨酸粗品。
（二）提纯过程
③将粗产品转移至100mL圆底烧瓶中，再加入20mL乙酸乙酯，加热溶解，如有不溶物出现，趁热过滤，热滤液置冰箱中冷却至-5℃∼0℃，抽滤，洗涤，干燥，得无色晶体乙酰水杨酸，称重得4.50g。
（1）水杨酸也具有止痛退热的作用，但相比于阿司匹林的缺点为
对肠胃刺激作用较大（或毒性较大）
对肠胃刺激作用较大（或毒性较大）
。（2）步骤①中加热操作宜采用
水浴加热
水浴加热
，图1中仪器A的名称为 球形干燥管
球形干燥管
，A的作用是防止外界的水蒸气进入三颈烧瓶导致发生副反应 （CH3CO）2O+H2O→2CH3COOH
（CH3CO）2O+H2O→2CH3COOH
（填化学方程式），降低水杨酸的转化率。（3）步骤②用冷水洗涤后，如何检验阿司匹林中是否还有杂质水杨酸剩余
取最后一次洗涤液于试管中，滴加几滴FeCl3溶液，若有紫色出现，说明水杨酸有剩余；若无紫色出现，说明水杨酸没有剩余
取最后一次洗涤液于试管中，滴加几滴FeCl3溶液，若有紫色出现，说明水杨酸有剩余；若无紫色出现，说明水杨酸没有剩余
。（4）步骤③的提纯方法是
重结晶
重结晶
。（5）计算乙酰水杨酸（阿司匹林）的产率为
50%
50%
。【考点】制备实验方案的设计．
【答案】对肠胃刺激作用较大（或毒性较大）；水浴加热；球形干燥管；（CH3CO）2O+H2O→2CH3COOH；取最后一次洗涤液于试管中，滴加几滴FeCl3溶液，若有紫色出现，说明水杨酸有剩余；若无紫色出现，说明水杨酸没有剩余；重结晶；50%
【解答】
【点评】
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发布：2024/7/29 8:0:9组卷：24引用：1难度：0.5
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1．硫铁矿烧渣是硫铁矿生产硫酸过程中产生的工业废渣（主要含Fe2O3及少量SiO2、Al2O3等杂质）．用该烧渣制取药用辅料--红氧化铁的工艺流程如下：
（1）在“还原焙烧”中产生的有毒气体可能有．
（2）“酸浸”时间一般不超过20min,若在空气中酸浸时间过长，溶液中Fe2+含量将下降，其原因是（用离子方程式表示）．
（3）根据下表数据：
在“除杂”步骤中，为除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值应小于氢氧化物 Al（OH）3 Fe（OH）3 Fe（OH）2 开始沉淀的pH 3.10 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 3.68 9.61 ，检验
Fe3+已经除尽的试剂是．
（4）“中和合成”的目的是将溶液中Fe2+转变为碳酸亚铁沉淀，则操作B是．
（5）煅烧A的反应方程式是．
（6）a g烧渣经过上述工艺可得红氧化铁b g.药典标准规定，制得的红氧化铁中含氧化铁不得少于98.0%，则所选用的烧渣中铁的质量分数应不低于（用含a、b的表达式表示）．发布：2025/1/19 8:0:1组卷：5引用：1难度：0.5 -
2．硫铁矿烧渣是硫铁矿生产硫酸过程中产生的工业废渣（主要含Fe2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等杂质）．用该烧渣制取药用辅料--红氧化铁的工艺流程如图：
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（2）“酸浸”时间一般不超过20min,若在空气中酸浸时间过长，溶液中Fe2+含量将下降，其原因是（用离子方程式表示）．
（3）根据下表数据：
在“除杂”步骤中，为除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值应小于氢氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 开始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，检验Fe3+已经除尽的试剂是；当pH=5时，溶液中c（Al3+）=mol•L-1（已知常温下Ksp[Al（OH）3]=2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是将溶液中Fe2+转变为碳酸亚铁沉淀，则A的操作是．
（5）a g烧渣经过上述工艺可得红氧化铁b g.药典标准规定，制得的红氧化铁中含氧化铁不得少于98.0%，则所选用的烧渣中铁的质量分数应不低于（用含a、b的表达式表示）．发布：2025/1/19 8:0:1组卷：114引用：4难度：0.5 -
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（3）根据下表数据：
在“除杂”步骤中，为除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值应小于氢氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 开始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，常温下，当pH=5时，溶液中c（Al3+）=mol•L-1（已知常温下Ksp[Al（OH）3]═2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是将溶液中Fe2+转变为碳酸亚铁沉淀，则A的操作是．发布：2025/1/19 8:0:1组卷：12引用：1难度：0.5
