三氯氧磷（POCl3）和氯化亚砜（SOCl2）都是重要的化工原料，三氯氧磷常作为半导体掺杂剂及光导纤维原料，氯化亚砜可用于农药、医药、染料等的生产。在实验室利用PCl3、SO2、Cl2在60～65℃时反应联合制备POCl3和SOCl2：PCl3+SO2+Cl2 60-65℃ POCl3+SOCl2。所用实验装置和相关物质的性质的如图所示（气体制备装置、夹持、加热及搅拌装置略）：
相关性质如下表：
60
-
65
℃
| 物质 | 熔点/℃ | 沸点/℃ | 其他 |
| PCl3 | -93.6 | 76.1 | 遇水强烈水解，易与O2反应 |
| POCl3 | 1.25 | 105.8 | 遇水强烈水解，能溶于PCl3 |
| SOCl2 | -105 | 78.8 | 遇水强烈水解，受热易分解 |
（1）氯气可由二氧化锰与浓盐酸反应制备，该反应的离子方程式为
MnO2+4H++2Cl- Mn2++Cl2↑+2H2O
△
MnO2+4H++2Cl- Mn2++Cl2↑+2H2O
。 △
（2）装置A中的试剂是
饱和食盐水
饱和食盐水
，装置C处最好采用的加热方式是 水浴加热
水浴加热
，装置D的作用为 防止空气中的水蒸气进入装置C，使产品水解
防止空气中的水蒸气进入装置C，使产品水解
。（3）反应装置的虚线框中未画出的仪器最好选用
乙
乙
（填“甲”或“乙”）。反应结束后应采用 蒸馏
蒸馏
（填操作名称）提纯POCl3产品。（4）用SOCl2与MgCl2⋅6H2O混合加热可得无水MgCl2，其反应化学方程式为
MgCl2⋅6H2O+3SOCl2=MgCl2+6HCl+3H2SO3；
MgCl2⋅6H2O+3SOCl2=MgCl2+6HCl+3H2SO3；
。小王同学认为SOCl2和FeCl3⋅6H2O混合加热可制得无水FeCl3，但小张同学认为该实验可能发生副反应使产品不纯。小张同学设计如下实验判断副反应的可能性：取少量FeCl3⋅6H2O于试管中，加入足量SOCl2，充分反应后向试管中加水溶解，用四支试管各取溶解后的溶液少许，分别进行下列实验，通过现象能验证发生副反应的是 bc
bc
（填标号）。a.滴加酸性KMnO4溶液
b.滴加K3[Fe（CN）6]溶液
c.滴加BaCl2溶液
d.滴加溴水
【考点】制备实验方案的设计．
【答案】MnO2+4H++2Cl- Mn2++Cl2↑+2H2O；饱和食盐水；水浴加热；防止空气中的水蒸气进入装置C，使产品水解；乙；蒸馏；MgCl2⋅6H2O+3SOCl2=MgCl2+6HCl+3H2SO3；；bc
△
【解答】
【点评】
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发布：2024/8/10 1:0:2组卷：6引用：2难度：0.6
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1．硫铁矿烧渣是硫铁矿生产硫酸过程中产生的工业废渣（主要含Fe2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等杂质）．用该烧渣制取药用辅料--红氧化铁的工艺流程如图：
（1）在“还原焙烧”中产生的有毒气体可能有．
（2）“酸浸”时间一般不超过20min,若在空气中酸浸时间过长，溶液中Fe2+含量将下降，其原因是（用离子方程式表示）．
（3）根据下表数据：
在“除杂”步骤中，为除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值应小于氢氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 开始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，检验Fe3+已经除尽的试剂是；当pH=5时，溶液中c（Al3+）=mol•L-1（已知常温下Ksp[Al（OH）3]=2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是将溶液中Fe2+转变为碳酸亚铁沉淀，则A的操作是．
（5）a g烧渣经过上述工艺可得红氧化铁b g.药典标准规定，制得的红氧化铁中含氧化铁不得少于98.0%，则所选用的烧渣中铁的质量分数应不低于（用含a、b的表达式表示）．发布：2025/1/19 8:0:1组卷：114引用：4难度：0.5 -
2．硫铁矿烧渣是硫铁矿生产硫酸过程中产生的工业废渣（主要含Fe2O3及少量SiO2、Al2O3等杂质）．用该烧渣制取药用辅料--红氧化铁的工艺流程如下：
（1）在“还原焙烧”中产生的有毒气体可能有．
（2）“酸浸”时间一般不超过20min,若在空气中酸浸时间过长，溶液中Fe2+含量将下降，其原因是（用离子方程式表示）．
（3）根据下表数据：
在“除杂”步骤中，为除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值应小于氢氧化物 Al（OH）3 Fe（OH）3 Fe（OH）2 开始沉淀的pH 3.10 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 3.68 9.61 ，检验
Fe3+已经除尽的试剂是．
（4）“中和合成”的目的是将溶液中Fe2+转变为碳酸亚铁沉淀，则操作B是．
（5）煅烧A的反应方程式是．
（6）a g烧渣经过上述工艺可得红氧化铁b g.药典标准规定，制得的红氧化铁中含氧化铁不得少于98.0%，则所选用的烧渣中铁的质量分数应不低于（用含a、b的表达式表示）．发布：2025/1/19 8:0:1组卷：5引用：1难度：0.5 -
3．硫铁矿烧渣是硫铁矿生产硫酸过程中产生的工业废渣（主要含Fe2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等杂质）．用该烧渣制取药用辅料--红氧化铁的工艺流程如下：
（1）在“还原焙烧”中产生的有毒气体可能有．
（2）“酸浸”时间一般不超过20min,若在空气中酸浸时间过长，溶液中Fe2+含量将下降，其原因是（用离子方程式表示）．
（3）根据下表数据：
在“除杂”步骤中，为除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值应小于氢氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 开始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，常温下，当pH=5时，溶液中c（Al3+）=mol•L-1（已知常温下Ksp[Al（OH）3]═2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是将溶液中Fe2+转变为碳酸亚铁沉淀，则A的操作是．发布：2025/1/19 8:0:1组卷：12引用：1难度：0.5
