一硝基甲苯是一种重要的工业原料，某实验小组用如图所示装置制备一硝基甲苯（包括对硝基甲苯和邻硝基甲苯），反应原理如图：
实验步骤：①浓硫酸与浓硝酸按体积比1：3配制混合溶液（即混酸）共40mL；
②在三颈烧瓶中加入13g甲苯（易挥发），按下图所示装置装好药品和其他仪器；
③向三颈烧瓶中加入混酸；
④控制温度约为50℃，反应大约10min至三颈烧瓶底部有大量淡黄色油状液体出现；
⑤分离出一硝基甲苯，经提纯最终得到对硝基甲苯和邻硝基甲苯共15g。
相关物质的性质如下：
| 有机物 | 密度/g⋅cm-3 | 沸点/℃ | 溶解性 |
| 甲苯 | 0.866 | 110.6 | 不溶于水 |
| 对硝基甲苯 | 1.286 | 237.7 | 不溶于水，易溶于液态烃 |
| 邻硝基甲苯 | 1.162 | 222 | 不溶于水，易溶于液态烃 |
（1）实验前需要在三颈烧瓶中加入少许
沸石（或碎瓷片）
沸石（或碎瓷片）
，目的是：防止暴沸
防止暴沸
。实验过程中常采用的控温方法是 水浴加热
水浴加热
。（2）仪器B的名称为
分液漏斗
分液漏斗
，若实验后在三颈烧瓶中收集到的产物较少，可能的原因是 温度过高，导致HNO3大量挥发或温度过高，副反应多
温度过高，导致HNO3大量挥发或温度过高，副反应多
。（3）分离产物的方案如下：
①操作Ⅰ的名称为
分液
分液
，操作Ⅵ的名称为 蒸馏
蒸馏
。②操作Ⅲ中加入5%NaOH溶液的目的是
除去有机物中残留的混酸
除去有机物中残留的混酸
，操作Ⅴ中加入无水CaCl2的目的是 除去有机物中的水分，干燥一硝基甲苯
除去有机物中的水分，干燥一硝基甲苯
。【考点】制备实验方案的设计．
【答案】沸石（或碎瓷片）；防止暴沸；水浴加热；分液漏斗；温度过高，导致HNO3大量挥发或温度过高，副反应多；分液；蒸馏；除去有机物中残留的混酸；除去有机物中的水分，干燥一硝基甲苯
【解答】
【点评】
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发布：2024/9/6 0:0:9组卷：3引用：1难度：0.5
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1．硫铁矿烧渣是硫铁矿生产硫酸过程中产生的工业废渣（主要含Fe2O3及少量SiO2、Al2O3等杂质）．用该烧渣制取药用辅料--红氧化铁的工艺流程如下：
（1）在“还原焙烧”中产生的有毒气体可能有．
（2）“酸浸”时间一般不超过20min,若在空气中酸浸时间过长，溶液中Fe2+含量将下降，其原因是（用离子方程式表示）．
（3）根据下表数据：
在“除杂”步骤中，为除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值应小于氢氧化物 Al（OH）3 Fe（OH）3 Fe（OH）2 开始沉淀的pH 3.10 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 3.68 9.61 ，检验
Fe3+已经除尽的试剂是．
（4）“中和合成”的目的是将溶液中Fe2+转变为碳酸亚铁沉淀，则操作B是．
（5）煅烧A的反应方程式是．
（6）a g烧渣经过上述工艺可得红氧化铁b g.药典标准规定，制得的红氧化铁中含氧化铁不得少于98.0%，则所选用的烧渣中铁的质量分数应不低于（用含a、b的表达式表示）．发布：2025/1/19 8:0:1组卷：5引用：1难度：0.5 -
2．硫铁矿烧渣是硫铁矿生产硫酸过程中产生的工业废渣（主要含Fe2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等杂质）．用该烧渣制取药用辅料--红氧化铁的工艺流程如图：
（1）在“还原焙烧”中产生的有毒气体可能有．
（2）“酸浸”时间一般不超过20min,若在空气中酸浸时间过长，溶液中Fe2+含量将下降，其原因是（用离子方程式表示）．
（3）根据下表数据：
在“除杂”步骤中，为除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值应小于氢氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 开始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，检验Fe3+已经除尽的试剂是；当pH=5时，溶液中c（Al3+）=mol•L-1（已知常温下Ksp[Al（OH）3]=2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是将溶液中Fe2+转变为碳酸亚铁沉淀，则A的操作是．
（5）a g烧渣经过上述工艺可得红氧化铁b g.药典标准规定，制得的红氧化铁中含氧化铁不得少于98.0%，则所选用的烧渣中铁的质量分数应不低于（用含a、b的表达式表示）．发布：2025/1/19 8:0:1组卷：114引用：4难度：0.5 -
3．硫铁矿烧渣是硫铁矿生产硫酸过程中产生的工业废渣（主要含Fe2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等杂质）．用该烧渣制取药用辅料--红氧化铁的工艺流程如下：
（1）在“还原焙烧”中产生的有毒气体可能有．
（2）“酸浸”时间一般不超过20min,若在空气中酸浸时间过长，溶液中Fe2+含量将下降，其原因是（用离子方程式表示）．
（3）根据下表数据：
在“除杂”步骤中，为除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值应小于氢氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 开始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，常温下，当pH=5时，溶液中c（Al3+）=mol•L-1（已知常温下Ksp[Al（OH）3]═2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是将溶液中Fe2+转变为碳酸亚铁沉淀，则A的操作是．发布：2025/1/19 8:0:1组卷：12引用：1难度：0.5
