亚硝酰硫酸（NOSO4H）在重氮化反应中可以代替亚硝酸钠.实验室用如图装置（部分夹持仪器略）制备少量亚硝酰硫酸，并测定产品纯度。
已知：i.亚硝酰硫酸是白色片状、多孔或粒状晶体，遇水分解为硫酸、硝酸和NO，溶于浓硫酸而不分解。
ii.实验室制备亚硝酰硫酸的原理为SO2+HNO3=SO3+HNO2，SO3+HNO2=NOSO4H。
回答下列问题：
（1）仪器Ⅰ的名称为 蒸馏烧瓶蒸馏烧瓶，按照气流从左到右的顺序，上述仪器的连接顺序为 a→de→cb→de→fa→de→cb→de→f（填仪器接口的字母，部分仪器可以重复使用）。
（2）C装置的作用为 吸水，防止亚硝酰硫酸遇水分解为硫酸、硝酸和NO吸水，防止亚硝酰硫酸遇水分解为硫酸、硝酸和NO。
（3）反应需将温度控制在25～40℃，采用水浴加热的优点是 受热均匀，且温度容易控制受热均匀，且温度容易控制，开始时反应缓慢，但某时刻反应速率明显加快，其原因可能是 由于生成的NOSO4H对该反应有催化作用，导致反应速率加快由于生成的NOSO4H对该反应有催化作用，导致反应速率加快。
（4）测定亚硝酰硫酸的纯度。
步骤①：准确称取14.00g产品，在特定条件下配制成250mL溶液。
步骤②：取25.00mL①中溶液于250mL烧瓶中，加入60.00mL未知浓度KMnO4溶液（过量）和10.00mL25%H2SO4溶液，摇匀，发生反应：2KMnO4+5NOSO4H+2H2O=K2SO4+2MnSO4+5HNO3+2H2SO4。
步骤③：向②反应后溶液中加0.2500mol⋅L-1Na2C2O4标准溶液进行滴定，消耗Na2C2O4溶液20.00mL。
步骤④：把②中亚硝酰硫酸溶液换为蒸馏水（空白实验），重复上述步骤，消耗Na2C2O4溶液的体积为60.00mL。
滴定终点时的现象为 滴入最后半滴Na2C2O4溶液，溶液由浅紫色变为无色，且半分钟内颜色不再恢复滴入最后半滴Na2C2O4溶液，溶液由浅紫色变为无色，且半分钟内颜色不再恢复，亚硝酰硫酸的纯度为 90.790.7%（精确到0.1）。
【考点】制备实验方案的设计；探究物质的组成或测量物质的含量．
【答案】蒸馏烧瓶；a→de→cb→de→f；吸水，防止亚硝酰硫酸遇水分解为硫酸、硝酸和NO；受热均匀，且温度容易控制；由于生成的NOSO4H对该反应有催化作用，导致反应速率加快；滴入最后半滴Na2C2O4溶液，溶液由浅紫色变为无色，且半分钟内颜色不再恢复；90.7
【解答】
【点评】
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发布：2024/7/17 8:0:9组卷：36引用：1难度：0.6
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1．硫铁矿烧渣是硫铁矿生产硫酸过程中产生的工业废渣（主要含Fe2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等杂质）．用该烧渣制取药用辅料--红氧化铁的工艺流程如图：
（1）在“还原焙烧”中产生的有毒气体可能有．
（2）“酸浸”时间一般不超过20min,若在空气中酸浸时间过长，溶液中Fe2+含量将下降，其原因是（用离子方程式表示）．
（3）根据下表数据：
在“除杂”步骤中，为除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值应小于氢氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 开始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，检验Fe3+已经除尽的试剂是；当pH=5时，溶液中c（Al3+）=mol•L-1（已知常温下Ksp[Al（OH）3]=2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是将溶液中Fe2+转变为碳酸亚铁沉淀，则A的操作是．
（5）a g烧渣经过上述工艺可得红氧化铁b g.药典标准规定，制得的红氧化铁中含氧化铁不得少于98.0%，则所选用的烧渣中铁的质量分数应不低于（用含a、b的表达式表示）．发布：2025/1/19 8:0:1组卷：114引用：4难度：0.5 -
2．硫铁矿烧渣是硫铁矿生产硫酸过程中产生的工业废渣（主要含Fe2O3及少量SiO2、Al2O3等杂质）．用该烧渣制取药用辅料--红氧化铁的工艺流程如下：
（1）在“还原焙烧”中产生的有毒气体可能有．
（2）“酸浸”时间一般不超过20min,若在空气中酸浸时间过长，溶液中Fe2+含量将下降，其原因是（用离子方程式表示）．
（3）根据下表数据：
在“除杂”步骤中，为除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值应小于氢氧化物 Al（OH）3 Fe（OH）3 Fe（OH）2 开始沉淀的pH 3.10 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 3.68 9.61 ，检验
Fe3+已经除尽的试剂是．
（4）“中和合成”的目的是将溶液中Fe2+转变为碳酸亚铁沉淀，则操作B是．
（5）煅烧A的反应方程式是．
（6）a g烧渣经过上述工艺可得红氧化铁b g.药典标准规定，制得的红氧化铁中含氧化铁不得少于98.0%，则所选用的烧渣中铁的质量分数应不低于（用含a、b的表达式表示）．发布：2025/1/19 8:0:1组卷：5引用：1难度：0.5 -
3．硫铁矿烧渣是硫铁矿生产硫酸过程中产生的工业废渣（主要含Fe2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等杂质）．用该烧渣制取药用辅料--红氧化铁的工艺流程如下：
（1）在“还原焙烧”中产生的有毒气体可能有．
（2）“酸浸”时间一般不超过20min,若在空气中酸浸时间过长，溶液中Fe2+含量将下降，其原因是（用离子方程式表示）．
（3）根据下表数据：
在“除杂”步骤中，为除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值应小于氢氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 开始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，常温下，当pH=5时，溶液中c（Al3+）=mol•L-1（已知常温下Ksp[Al（OH）3]═2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是将溶液中Fe2+转变为碳酸亚铁沉淀，则A的操作是．发布：2025/1/19 8:0:1组卷：12引用：1难度：0.5
