连二亚硫酸钠（Na2S2O4）广泛应用于造纸等行业。Na2S2O4易被氧化，129℃时分解，在碱性条件下较稳定，易溶于水，不溶于乙醇。实验室用NaBH4碱性溶液和NaHSO3酸性溶液制取Na2S2O4，实验室制备装置如题图所示。
（1）实验前需打开K通入一段时间氮气，其目的是 排出装置中的空气（或氧气），防止Na2S2O4（或NaHSO3）被氧化排出装置中的空气（或氧气），防止Na2S2O4（或NaHSO3）被氧化。
（2）在10℃～35℃下，向盛有一定浓度的NaHSO3溶液容器中滴加NaBH4溶液，生成Na2S2O4和NaBO2，制备Na2S2O4的化学方程式为 NaBH4+8NaHSO310∼35℃ NaBO2+4Na2S2O4+6H2ONaBH4+8NaHSO310∼35℃ NaBO2+4Na2S2O4+6H2O。
（3）Na2S2O4产率与加入NaBH4溶液与NaHSO3溶液质量比的关系如题图所示，NaBH4碱性溶液与NaHSO3酸性溶液加料质量比增大时，Na2S2O4产率下降的原因是 过量NaBH4将Na2S2O4还原到更低价态，导致Na2S2O4的产率下降过量NaBH4将Na2S2O4还原到更低价态，导致Na2S2O4的产率下降。
（4）称量5.0g含Na2S2O4•2H2O晶体粗品溶于水配制成250mL溶液，准确量取25.00mL配制溶液于锥形瓶中，加入足量甲醛溶液，充分反应后，再滴加几滴淀粉溶液，用0.2000mol•L-1标准碘溶液滴定至反应终点，重复实验三次后，平均消耗标准碘溶液20.00mL。
有关反应如下：Na2S2O4+2CH2O+H2O═NaHSO3•CH2O+NaHSO2•CH2O
NaHSO2•CH2O+2I2+2H2O═NaHSO4+4HI+CH2O
计算该粗品中Na2S2O4•2H2O晶体质量分数为 84%84%。（写出计算过程）
（5）Zn还原法
已知：Zn+2H2SO328∼35℃ ZnS2O4+2H2O
二价锌在水溶液中存在形式的物质的量浓度的对数与pH的关系如题图所示。
请补充完整制备Na2S2O4•2H2O的实验方案：向水中加入Zn粉，搅拌，28～35℃加热条件下，向其中缓慢通入SO2至Zn粉完全溶解（或浊液变澄清），再向溶液中边搅拌边滴加1mol⋅L-1NaOH溶液至pH在8.2～10.5之间，过滤28～35℃加热条件下，向其中缓慢通入SO2至Zn粉完全溶解（或浊液变澄清），再向溶液中边搅拌边滴加1mol⋅L-1NaOH溶液至pH在8.2～10.5之间，过滤，将滤液蒸发浓缩，冷却结晶，过滤，蒸馏水洗涤，再用乙醇洗涤，低温烘干，得到Na2S2O4•2H2O（实验中须使用的试剂：SO2、1mol•L-1NaOH溶液）
N
a
B
H
4
+
8
N
a
HS
O
3
10
∼
35
℃
N
a
B
O
2
+
4
N
a
2
S
2
O
4
+
6
H
2
O
N
a
B
H
4
+
8
N
a
HS
O
3
10
∼
35
℃
N
a
B
O
2
+
4
N
a
2
S
2
O
4
+
6
H
2
O
28
∼
35
℃
【考点】制备实验方案的设计；探究物质的组成或测量物质的含量．
【答案】排出装置中的空气（或氧气），防止Na2S2O4（或NaHSO3）被氧化； ；过量NaBH4将Na2S2O4还原到更低价态，导致Na2S2O4的产率下降；84%；28～35℃加热条件下，向其中缓慢通入SO2至Zn粉完全溶解（或浊液变澄清），再向溶液中边搅拌边滴加1mol⋅L-1NaOH溶液至pH在8.2～10.5之间，过滤
N
a
B
H
4
+
8
N
a
HS
O
3
10
∼
35
℃
N
a
B
O
2
+
4
N
a
2
S
2
O
4
+
6
H
2
O
【解答】
【点评】
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发布：2024/10/21 5:0:2组卷：24引用：2难度：0.5
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1．硫铁矿烧渣是硫铁矿生产硫酸过程中产生的工业废渣（主要含Fe2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等杂质）．用该烧渣制取药用辅料--红氧化铁的工艺流程如图：
（1）在“还原焙烧”中产生的有毒气体可能有．
（2）“酸浸”时间一般不超过20min,若在空气中酸浸时间过长，溶液中Fe2+含量将下降，其原因是（用离子方程式表示）．
（3）根据下表数据：
在“除杂”步骤中，为除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值应小于氢氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 开始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，检验Fe3+已经除尽的试剂是；当pH=5时，溶液中c（Al3+）=mol•L-1（已知常温下Ksp[Al（OH）3]=2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是将溶液中Fe2+转变为碳酸亚铁沉淀，则A的操作是．
（5）a g烧渣经过上述工艺可得红氧化铁b g.药典标准规定，制得的红氧化铁中含氧化铁不得少于98.0%，则所选用的烧渣中铁的质量分数应不低于（用含a、b的表达式表示）．发布：2025/1/19 8:0:1组卷：114引用：4难度：0.5 -
2．硫铁矿烧渣是硫铁矿生产硫酸过程中产生的工业废渣（主要含Fe2O3及少量SiO2、Al2O3等杂质）．用该烧渣制取药用辅料--红氧化铁的工艺流程如下：
（1）在“还原焙烧”中产生的有毒气体可能有．
（2）“酸浸”时间一般不超过20min,若在空气中酸浸时间过长，溶液中Fe2+含量将下降，其原因是（用离子方程式表示）．
（3）根据下表数据：
在“除杂”步骤中，为除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值应小于氢氧化物 Al（OH）3 Fe（OH）3 Fe（OH）2 开始沉淀的pH 3.10 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 3.68 9.61 ，检验
Fe3+已经除尽的试剂是．
（4）“中和合成”的目的是将溶液中Fe2+转变为碳酸亚铁沉淀，则操作B是．
（5）煅烧A的反应方程式是．
（6）a g烧渣经过上述工艺可得红氧化铁b g.药典标准规定，制得的红氧化铁中含氧化铁不得少于98.0%，则所选用的烧渣中铁的质量分数应不低于（用含a、b的表达式表示）．发布：2025/1/19 8:0:1组卷：5引用：1难度：0.5 -
3．硫铁矿烧渣是硫铁矿生产硫酸过程中产生的工业废渣（主要含Fe2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等杂质）．用该烧渣制取药用辅料--红氧化铁的工艺流程如下：
（1）在“还原焙烧”中产生的有毒气体可能有．
（2）“酸浸”时间一般不超过20min,若在空气中酸浸时间过长，溶液中Fe2+含量将下降，其原因是（用离子方程式表示）．
（3）根据下表数据：
在“除杂”步骤中，为除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值应小于氢氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 开始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，常温下，当pH=5时，溶液中c（Al3+）=mol•L-1（已知常温下Ksp[Al（OH）3]═2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是将溶液中Fe2+转变为碳酸亚铁沉淀，则A的操作是．发布：2025/1/19 8:0:1组卷：12引用：1难度：0.5
