硫代硫酸钠（Na2S2O3）是常见的分析试剂。实验室制备Na2S2O3溶液的装置如图（部分装置省略，C中Na2SO3过量）：
（1）装置B的作用是 作安全瓶，防倒吸作安全瓶，防倒吸。
（2）装置C中的反应分两步，其中第一步反应生成S单质，第二步反应方程式为 S+Na2SO3═Na2S2O3S+Na2SO3═Na2S2O3。
（3）工业废水中常含有一定量氧化性较强的Cr2O72-，利用滴定原理测定Cr2O72-含量方法如下：
步骤Ⅰ：量取30.00mL废水于锥形瓶中，加入适量稀硫酸酸化。
步骤Ⅱ：加入过量的碘化钾溶液充分反应：Cr2O72-+6I-+14H+═2Cr3++3I2+7H2O
步骤Ⅲ：向锥形瓶中滴入几滴指示剂。用滴定管量取0.1000mol⋅L-1Na2S2O3溶液进行滴定，数据记录如下：（已知：I2+2Na2S2O3═2NaI+Na2S4O6）
| 滴定次数 | 第一次 | 第二次 | 第三次 |
| 滴定前读数（mL） | 0.50 | 1.20 | 0.20 |
| 滴定后读数（mL） | 12.49 | 14.99 | 12.21 |
酸式滴定管
酸式滴定管
。②步骤Ⅲ中滴加的指示剂为淀粉溶液。滴定达到终点的实验现象是
滴入最后一滴样品溶液，溶液蓝色褪去且半分钟内不变色
滴入最后一滴样品溶液，溶液蓝色褪去且半分钟内不变色
。③滴定前，有关滴定管的正确操作为：
检漏→蒸馏水洗涤→（一系列操作）→记录起始数据→开始滴定。该“一系列操作”顺序为
dbea
dbea
（选出正确操作并按序排列）a.调整滴定液液面至零刻度或零刻度以下
b.装入滴定液至零刻度以上
c.烘干d.用滴定液润洗2至3次
d.排除气泡
④Cr2O72-的含量为
1.44
1.44
g⋅L-1。⑤以下操作会造成废水中Cr2O72-含量测定值偏高的是
AC
AC
。A．滴定终点读数时，仰视滴定管的刻度
B．盛装待测液的锥形瓶未用待测液润洗
C．盛装Na2S2O3溶液的滴定管尖端开始时有气泡，滴定后气泡消失
D．滴定过程中振荡剧烈，使少量溶液溅出
【考点】制备实验方案的设计．
【答案】作安全瓶，防倒吸；S+Na2SO3═Na2S2O3；酸式滴定管；滴入最后一滴样品溶液，溶液蓝色褪去且半分钟内不变色；dbea；1.44；AC
【解答】
【点评】
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发布：2024/10/17 2:0:2组卷：7引用：2难度：0.6
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1．硫铁矿烧渣是硫铁矿生产硫酸过程中产生的工业废渣（主要含Fe2O3及少量SiO2、Al2O3等杂质）．用该烧渣制取药用辅料--红氧化铁的工艺流程如下：
（1）在“还原焙烧”中产生的有毒气体可能有．
（2）“酸浸”时间一般不超过20min,若在空气中酸浸时间过长，溶液中Fe2+含量将下降，其原因是（用离子方程式表示）．
（3）根据下表数据：
在“除杂”步骤中，为除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值应小于氢氧化物 Al（OH）3 Fe（OH）3 Fe（OH）2 开始沉淀的pH 3.10 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 3.68 9.61 ，检验
Fe3+已经除尽的试剂是．
（4）“中和合成”的目的是将溶液中Fe2+转变为碳酸亚铁沉淀，则操作B是．
（5）煅烧A的反应方程式是．
（6）a g烧渣经过上述工艺可得红氧化铁b g.药典标准规定，制得的红氧化铁中含氧化铁不得少于98.0%，则所选用的烧渣中铁的质量分数应不低于（用含a、b的表达式表示）．发布：2025/1/19 8:0:1组卷：5引用：1难度：0.5 -
2．硫铁矿烧渣是硫铁矿生产硫酸过程中产生的工业废渣（主要含Fe2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等杂质）．用该烧渣制取药用辅料--红氧化铁的工艺流程如图：
（1）在“还原焙烧”中产生的有毒气体可能有．
（2）“酸浸”时间一般不超过20min,若在空气中酸浸时间过长，溶液中Fe2+含量将下降，其原因是（用离子方程式表示）．
（3）根据下表数据：
在“除杂”步骤中，为除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值应小于氢氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 开始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，检验Fe3+已经除尽的试剂是；当pH=5时，溶液中c（Al3+）=mol•L-1（已知常温下Ksp[Al（OH）3]=2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是将溶液中Fe2+转变为碳酸亚铁沉淀，则A的操作是．
（5）a g烧渣经过上述工艺可得红氧化铁b g.药典标准规定，制得的红氧化铁中含氧化铁不得少于98.0%，则所选用的烧渣中铁的质量分数应不低于（用含a、b的表达式表示）．发布：2025/1/19 8:0:1组卷：114引用：4难度：0.5 -
3．硫铁矿烧渣是硫铁矿生产硫酸过程中产生的工业废渣（主要含Fe2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等杂质）．用该烧渣制取药用辅料--红氧化铁的工艺流程如下：
（1）在“还原焙烧”中产生的有毒气体可能有．
（2）“酸浸”时间一般不超过20min,若在空气中酸浸时间过长，溶液中Fe2+含量将下降，其原因是（用离子方程式表示）．
（3）根据下表数据：
在“除杂”步骤中，为除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值应小于氢氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 开始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，常温下，当pH=5时，溶液中c（Al3+）=mol•L-1（已知常温下Ksp[Al（OH）3]═2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是将溶液中Fe2+转变为碳酸亚铁沉淀，则A的操作是．发布：2025/1/19 8:0:1组卷：12引用：1难度：0.5
