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次磷酸钠(NaH2PO2)是有机合成的常用还原剂,一般制备方法是将黄磷(P4)和过量烧碱溶液混合、加热,生成次磷酸钠和PH3,PH3是一种无色、有毒的可燃性气体。实验装置如图所示:

回答下列问题:
(1)在a中加入黄磷、活性炭粉末,打开K1,通入N2一段时间,关闭K1,打开磁力加热搅拌器,湳加烧碱溶液。
①活性炭粉末作为黄磷的分散剂,原理是
使反应物充分混合,加快反应速率
使反应物充分混合,加快反应速率
,b的作用
安全瓶
安全瓶

②a中反应的化学方程式为
P4+3NaOH(浓)+3H2O
3NaH2PO2+PH3
P4+3NaOH(浓)+3H2O
3NaH2PO2+PH3

(2)反应结束后,打开K1,继续通入N2,目的是
排除装置中残留的PH3气体,使之被c装置中溶液吸收
排除装置中残留的PH3气体,使之被c装置中溶液吸收
。d的作用是
吸收尾气,防止污染空气
吸收尾气,防止污染空气

(3)c中生成 NaH2PO和NaCl,相关物质溶解度(S)如表:
 S(25℃)  S(100℃)
NaCl  37  39
 NaH2PO2  100 667
充分反应后,将c中混合液蒸发浓缩,有大量晶体析出,该晶体主要成分的化学式为
NaCl
NaCl
,然后
趁热过滤
趁热过滤
冷却结晶
冷却结晶
、过滤、洗涤、干燥,得到含NaH2PO2的粗产品。
(4)产品纯度测定:
取产品m克配成250mL溶液,取25mL于锥形瓶中,酸化后加入25mL 0.10mol/L碘水,于暗处充分反应后,以淀粉溶液做指示剂,用0.10 mol/L Na2S2O3溶液滴定至终点,平均消耗VmL,相关反应方程式为:H2
PO
-
2
+H2O+I2=H2
PO
-
3
+2H++2I-,2S2
O
2
-
3
+I2=S4
O
2
-
6
+2I-.产品纯度表达式为
220
-
4
.
4
V
m
%
220
-
4
.
4
V
m
%

【答案】使反应物充分混合,加快反应速率;安全瓶;P4+3NaOH(浓)+3H2O
3NaH2PO2+PH3↑;排除装置中残留的PH3气体,使之被c装置中溶液吸收;吸收尾气,防止污染空气;NaCl;趁热过滤;冷却结晶;
220
-
4
.
4
V
m
%
【解答】
【点评】
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发布:2024/9/25 4:0:1组卷:53引用:3难度:0.5
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  • 1.硫铁矿烧渣是硫铁矿生产硫酸过程中产生的工业废渣(主要含Fe2O3及少量SiO2、Al2O3等杂质).用该烧渣制取药用辅料--红氧化铁的工艺流程如下:

    (1)在“还原焙烧”中产生的有毒气体可能有
     

    (2)“酸浸”时间一般不超过20min,若在空气中酸浸时间过长,溶液中Fe2+含量将下降,其原因是
     
    (用离子方程式表示).
    (3)根据下表数据:
    氢氧化物 Al(OH)3 Fe(OH)3 Fe(OH)2
    开始沉淀的pH 3.10 2.01 7.11
    完全沉淀的pH 4.77 3.68 9.61
    在“除杂”步骤中,为除去Fe3+和Al3+,溶液的pH最大值应小于
     
    ,检验
    Fe3+已经除尽的试剂是
     

    (4)“中和合成”的目的是将溶液中Fe2+转变为碳酸亚铁沉淀,则操作B是
     

    (5)煅烧A的反应方程式是
     

    (6)a g烧渣经过上述工艺可得红氧化铁b g.药典标准规定,制得的红氧化铁中含氧化铁不得少于98.0%,则所选用的烧渣中铁的质量分数应不低于
     
    (用含a、b的表达式表示).

    发布:2025/1/19 8:0:1组卷:5引用:1难度:0.5
  • 2.硫铁矿烧渣是硫铁矿生产硫酸过程中产生的工业废渣(主要含Fe2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等杂质).用该烧渣制取药用辅料--红氧化铁的工艺流程如图:

    (1)在“还原焙烧”中产生的有毒气体可能有
     

    (2)“酸浸”时间一般不超过20min,若在空气中酸浸时间过长,溶液中Fe2+含量将下降,其原因是
     
    (用离子方程式表示).
    (3)根据下表数据:
    氢氧化物 Al(OH)3 Mg(OH)2 Fe(OH)3 Fe(OH)2
    开始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11
    完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61
    在“除杂”步骤中,为除去Fe3+和Al3+,溶液的pH最大值应小于
     
    ,检验Fe3+已经除尽的试剂是
     
    ;当pH=5时,溶液中c(Al3+)=
     
    mol•L-1(已知常温下Ksp[Al(OH)3]=2.0×10-33).
    (4)“中和合成”的目的是将溶液中Fe2+转变为碳酸亚铁沉淀,则A的操作是
     

    (5)a g烧渣经过上述工艺可得红氧化铁b g.药典标准规定,制得的红氧化铁中含氧化铁不得少于98.0%,则所选用的烧渣中铁的质量分数应不低于
     
    (用含a、b的表达式表示).

    发布:2025/1/19 8:0:1组卷:114引用:4难度:0.5
  • 3.硫铁矿烧渣是硫铁矿生产硫酸过程中产生的工业废渣(主要含Fe2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等杂质).用该烧渣制取药用辅料--红氧化铁的工艺流程如下:

    (1)在“还原焙烧”中产生的有毒气体可能有
     

    (2)“酸浸”时间一般不超过20min,若在空气中酸浸时间过长,溶液中Fe2+含量将下降,其原因是
     
    (用离子方程式表示).
    (3)根据下表数据:
    氢氧化物 Al(OH)3 Mg(OH)2 Fe(OH)3 Fe(OH)2
    开始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11
    完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61
    在“除杂”步骤中,为除去Fe3+和Al3+,溶液的pH最大值应小于
     
    ,常温下,当pH=5时,溶液中c(Al3+)=
     
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    (4)“中和合成”的目的是将溶液中Fe2+转变为碳酸亚铁沉淀,则A的操作是
     

    发布:2025/1/19 8:0:1组卷:12引用:1难度:0.5
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