亚硫酰氯（SOCl2）又名氯化亚砜，是一种无色或淡黄色发烟液体，有强烈刺激性气味，常用作脱水剂，主要用于制造酰基氯化物，还用于医药、农药、染料等的生产。某实验小组设计实验制备氯化亚砜并探究其性质。
已知：①实验室制备原理为PCl3+SO2+Cl2 60-65℃ POCl3+SOCl2。
②资料卡片：
60
-
65
℃
| 物质 | 熔点/℃ | 沸点/℃ | 相对分子质量 | 其他 |
| PCl3 | -112 | 76.1 | 137.5 | 遇水剧烈水解，易与O2反应 |
| POCl3 | 1.25 | 105.8 | 153.5 | 遇水剧烈水解，能溶于PCl3 |
| SOCl2 | -105 | 78.8 | 119 | 遇水剧烈水解，受热易分解 |
（1）a仪器的名称为
球形冷凝管
球形冷凝管
，b装置的作用是 吸收未反应的Cl2、SO2和SOCl2蒸气，防止空气中的水蒸气进入三颈瓶
吸收未反应的Cl2、SO2和SOCl2蒸气，防止空气中的水蒸气进入三颈瓶
。（2）SO2可通过Na2SO3固体与70%浓H2SO4反应制取，Cl2可通过KMnO4固体与浓盐酸反应制取，则上图中制取Cl2的装置为
A
A
（填字母）。（3）将上述装置制得的SOCl2通过蒸馏方法提取出来（加热及夹持装置略），装置安装顺序为①⑨⑧
⑥⑩③⑤
⑥⑩③⑤
（填序号）。
（4）甲同学认为SOCl2可用作热分解FeCl3⋅6H2O制取无水FeCl3的脱水剂，反应的化学方程式为
FeCl3•6H2O+6SOCl2 FeCl3+6SO2↑+12HCl↑
△
FeCl3•6H2O+6SOCl2 FeCl3+6SO2↑+12HCl↑
；但乙同学认为该实验可能发生副反应使产品不纯，所以乙同学取少量FeCl3⋅6H2O在不断通入SOCl2蒸气的条件下加热，充分反应后通入N2，加水溶解，取溶解后的溶液少许，加入 △
K3[Fe（CN）6]溶液，产生蓝色沉淀或BaCl2溶液，产生白色沉淀
K3[Fe（CN）6]溶液，产生蓝色沉淀或BaCl2溶液，产生白色沉淀
（填写试剂和实验现象），说明发生了副反应。实验二：测定某SOCl2样品中SOCl2的纯度。
①准确称量称量瓶和盖的总质量m1g,迅速加入0.6mLSOCl2样品，立即盖紧，称量，质量为m2g。
②连同称量瓶一起放入盛有300mLNaOH溶液的密封水解瓶中，盖紧并用蒸馏水封口，轻轻摇动，待称量瓶盖打开，将水解瓶放入冰水浴，浸泡水解1h后，将水解瓶中的溶液全部转移到500mL容量瓶中，洗涤水解瓶2～3次，洗涤液一并转入容量瓶中，静置至室温，定容，摇匀，得到溶液M。
③准确量取50.00mL溶液M于250mL碘量瓶中，加入两滴指示剂，用2mol⋅L-1的盐酸中和过量的NaOH溶液至恰好完全。
④准确加入50.00mL0.0500mol⋅L-1碘标准溶液，充分反应后，用淀粉溶液作指示剂，用0.1000mol⋅L-1的Na2S2O3溶液滴定过量的碘，反应为I2+2Na2S2O3═Na2S4O6+2NaI。平行测定两次，反应消耗Na2S2O3溶液的平均体积为VmL。
（5）判断滴定终点的方法为
当滴入最后半滴Na2S2O3溶液时，溶液蓝色褪去，且半分钟内不再恢复原来的颜色
当滴入最后半滴Na2S2O3溶液时，溶液蓝色褪去，且半分钟内不再恢复原来的颜色
，样品中SOCl2的质量分数为 297
.
5
-
5
.
95
V
m
2
-
m
1
%
297
.
5
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5
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95
V
m
2
-
m
1
%
AD
AD
（填标号）。A．实际碘标准溶液浓度偏低
B．实际Na2S2O3溶液浓度偏低
C．水解过程，气体吸收不充分，有部分气体逸出
D．滴定达终点时发现滴定管尖嘴内有气泡生成
【考点】制备实验方案的设计．
【答案】球形冷凝管；吸收未反应的Cl2、SO2和SOCl2蒸气，防止空气中的水蒸气进入三颈瓶；A；⑥⑩③⑤；FeCl3•6H2O+6SOCl2 FeCl3+6SO2↑+12HCl↑；K3[Fe（CN）6]溶液，产生蓝色沉淀或BaCl2溶液，产生白色沉淀；当滴入最后半滴Na2S2O3溶液时，溶液蓝色褪去，且半分钟内不再恢复原来的颜色；；AD
△
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5
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2
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m
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【解答】
【点评】
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发布：2024/8/10 1:0:2组卷：18引用：4难度：0.6
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1．硫铁矿烧渣是硫铁矿生产硫酸过程中产生的工业废渣（主要含Fe2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等杂质）．用该烧渣制取药用辅料--红氧化铁的工艺流程如图：
（1）在“还原焙烧”中产生的有毒气体可能有．
（2）“酸浸”时间一般不超过20min,若在空气中酸浸时间过长，溶液中Fe2+含量将下降，其原因是（用离子方程式表示）．
（3）根据下表数据：
在“除杂”步骤中，为除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值应小于氢氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 开始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，检验Fe3+已经除尽的试剂是；当pH=5时，溶液中c（Al3+）=mol•L-1（已知常温下Ksp[Al（OH）3]=2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是将溶液中Fe2+转变为碳酸亚铁沉淀，则A的操作是．
（5）a g烧渣经过上述工艺可得红氧化铁b g.药典标准规定，制得的红氧化铁中含氧化铁不得少于98.0%，则所选用的烧渣中铁的质量分数应不低于（用含a、b的表达式表示）．发布：2025/1/19 8:0:1组卷：114引用：4难度：0.5 -
2．硫铁矿烧渣是硫铁矿生产硫酸过程中产生的工业废渣（主要含Fe2O3及少量SiO2、Al2O3等杂质）．用该烧渣制取药用辅料--红氧化铁的工艺流程如下：
（1）在“还原焙烧”中产生的有毒气体可能有．
（2）“酸浸”时间一般不超过20min,若在空气中酸浸时间过长，溶液中Fe2+含量将下降，其原因是（用离子方程式表示）．
（3）根据下表数据：
在“除杂”步骤中，为除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值应小于氢氧化物 Al（OH）3 Fe（OH）3 Fe（OH）2 开始沉淀的pH 3.10 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 3.68 9.61 ，检验
Fe3+已经除尽的试剂是．
（4）“中和合成”的目的是将溶液中Fe2+转变为碳酸亚铁沉淀，则操作B是．
（5）煅烧A的反应方程式是．
（6）a g烧渣经过上述工艺可得红氧化铁b g.药典标准规定，制得的红氧化铁中含氧化铁不得少于98.0%，则所选用的烧渣中铁的质量分数应不低于（用含a、b的表达式表示）．发布：2025/1/19 8:0:1组卷：5引用：1难度：0.5 -
3．硫铁矿烧渣是硫铁矿生产硫酸过程中产生的工业废渣（主要含Fe2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等杂质）．用该烧渣制取药用辅料--红氧化铁的工艺流程如下：
（1）在“还原焙烧”中产生的有毒气体可能有．
（2）“酸浸”时间一般不超过20min,若在空气中酸浸时间过长，溶液中Fe2+含量将下降，其原因是（用离子方程式表示）．
（3）根据下表数据：
在“除杂”步骤中，为除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值应小于氢氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 开始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，常温下，当pH=5时，溶液中c（Al3+）=mol•L-1（已知常温下Ksp[Al（OH）3]═2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是将溶液中Fe2+转变为碳酸亚铁沉淀，则A的操作是．发布：2025/1/19 8:0:1组卷：12引用：1难度：0.5
