乙酰苯胺(
)在工业上可作橡胶硫化促进剂、纤维酯涂料的稳定剂、过氧化氢的稳定剂等,可通过苯胺(
)和乙酸酐(
)反应制得。
已知:纯乙酰苯胺是白色片状晶体,相对分子质量为135,熔点为114℃,易溶于有机溶剂。在水中的溶解度如表:
温度 | 20 | 25 | 50 | 80 | 100 |
溶解度/(g/100g水) | 0.46 | 0.56 | 0.84 | 3.45 | 5.5 |
Ⅰ.粗乙酰苯胺的制备。将7mL(0.075mol)乙酸酐放入三颈烧瓶c中,在恒压滴液漏斗a中放入5mL(0.055mol)新制得的苯胺。将苯胺在室温下逐滴滴加到三颈烧瓶中。苯胺滴加完毕,在石棉网上用小火加热回流30min,使之充分反应。待反应完成,在不断搅拌下,趁热把反应混合物缓慢地倒入盛有100mL冷水的烧杯中,乙酰苯胺晶体析出。充分冷却至室温后,减压过滤,用____洗涤晶体2~3次。用滤液冲洗烧杯上残留的晶体,再次过滤,两次过滤得到的固体合并在一起。
Ⅱ.乙酰苯胺的提纯。将上述制得的粗乙酰苯胺固体移入250mL烧杯中,加入100mL热水,加热至沸腾,待粗乙酰苯胺完全溶解后,再补加少量蒸馏水。稍冷后,加入少量活性炭吸附色素等杂质,在搅拌下微沸5min,趁热过滤。待滤液冷却至室温,有晶体析出,____,称量产品为3.28g。回答下列问题:
(1)仪器b的名称是
球形冷凝管
球形冷凝管
。(2)写出制备乙酰苯胺的化学方程式


(3)减压过滤的优点是
加快过滤速度,并能得到较干燥的沉淀
加快过滤速度,并能得到较干燥的沉淀
;步骤Ⅰ用滤液而不用冷水冲洗烧杯的原因是 用滤液冲洗烧杯可减少乙酰苯胺的溶解损失
用滤液冲洗烧杯可减少乙酰苯胺的溶解损失
;洗涤晶体宜选用 C
C
。A.乙醇
B.四氯化碳
C.冷水
D.乙醚
(4)步骤Ⅱ中,粗乙酰苯胺溶解后,补加少量蒸馏水的目的是
减少趁热过滤时乙酰苯胺的损失
减少趁热过滤时乙酰苯胺的损失
。(5)步骤Ⅱ中,称量前的操作是
过滤、洗涤、干燥
过滤、洗涤、干燥
;上述提纯乙酰苯胺的方法是 重结晶
重结晶
。(6)乙酰苯胺的产率为
44.2%
44.2%
(计算结果保留3位有效数字)。【考点】制备实验方案的设计.
【答案】球形冷凝管;
;加快过滤速度,并能得到较干燥的沉淀;用滤液冲洗烧杯可减少乙酰苯胺的溶解损失;C;减少趁热过滤时乙酰苯胺的损失;过滤、洗涤、干燥;重结晶;44.2%

【解答】
【点评】
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发布:2024/7/31 8:0:9组卷:18引用:1难度:0.5
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