硼氢化钠（NaBH4）通常为白色粉末，容易吸水潮解，可溶于异丙胺（熔点：-101℃，沸点：33℃），在有机合成中被称为“万能还原剂”。制备硼氢化钠的流程如图1。
硼酸三甲酯的制备：将硼酸（H3BO3）和适量甲醇加入圆底烧瓶中，然后缓慢地加入浓硫酸，振荡，在烧瓶上加装分馏柱a,用电炉经水浴锅加热，回流2小时，收集硼酸三甲酯与甲醇共沸液。装置如图2所示（夹持装置略去，下同）。
| 硼酸三甲酯B（OCH3）3 | 甲醇 | 甲醇钠 | |
| 溶解性 | 与乙醇、甲醇混溶，能水解 | 与水混溶 | 溶于甲醇，不溶于异丙胺 |
| 沸点/℃ | 68 | 64 | 450 |
| 硼酸三甲酯与甲醇混合物的共沸点为54℃ | |||
b
b
（填“b”或“c”）接口进入。（2）浓硫酸的作用是
催化剂、吸水剂
催化剂、吸水剂
。（3）本实验采用水浴加热，优点是
受热均匀，便于控制温度
受热均匀，便于控制温度
；U型管中试剂的作用是 防止空气中水蒸气进入锥形瓶，使硼酸三甲酯水解
防止空气中水蒸气进入锥形瓶，使硼酸三甲酯水解
。（4）在240℃条件下进行，硼酸三甲酯与氢化钠反应制取NaBH4，同时生成CH3ONa,写出该反应的化学方程式
B（OCH3）3+4NaH NaBH4+3CH3ONa
240
℃
B（OCH3）3+4NaH NaBH4+3CH3ONa
。240
℃
（5）萃取时可采用索氏提取法，其装置如图3所示。实验时烧瓶中溶剂受热蒸发，蒸汽沿导管2上升至球形冷凝管，冷凝后滴入滤纸套筒1中，进行萃取。萃取液液面达到虹吸管3顶端时，经虹吸管3返回烧瓶，从而实现连续萃取。当萃取完全后，硼氢化钠在
圆底烧瓶
圆底烧瓶
（填“圆底烧瓶”或“索氏提取器”）中。（6）分离NaBH4并回收溶剂，采用的方法是
蒸馏
蒸馏
。（7）“有效氢含量”可用来衡量含氢还原剂的还原能力，定义是：每克含氢还原剂的还原能力相当于多少克H2的还原能力。NaBH4的有效氢含量为
0.21
0.21
。（保留两位小数）【考点】制备实验方案的设计．
【答案】b；催化剂、吸水剂；受热均匀，便于控制温度；防止空气中水蒸气进入锥形瓶，使硼酸三甲酯水解；B（OCH3）3+4NaH NaBH4+3CH3ONa；圆底烧瓶；蒸馏；0.21
240
℃
【解答】
【点评】
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发布：2024/8/9 8:0:9组卷：49引用：2难度：0.5
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1．硫铁矿烧渣是硫铁矿生产硫酸过程中产生的工业废渣（主要含Fe2O3及少量SiO2、Al2O3等杂质）．用该烧渣制取药用辅料--红氧化铁的工艺流程如下：
（1）在“还原焙烧”中产生的有毒气体可能有．
（2）“酸浸”时间一般不超过20min,若在空气中酸浸时间过长，溶液中Fe2+含量将下降，其原因是（用离子方程式表示）．
（3）根据下表数据：
在“除杂”步骤中，为除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值应小于氢氧化物 Al（OH）3 Fe（OH）3 Fe（OH）2 开始沉淀的pH 3.10 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 3.68 9.61 ，检验
Fe3+已经除尽的试剂是．
（4）“中和合成”的目的是将溶液中Fe2+转变为碳酸亚铁沉淀，则操作B是．
（5）煅烧A的反应方程式是．
（6）a g烧渣经过上述工艺可得红氧化铁b g.药典标准规定，制得的红氧化铁中含氧化铁不得少于98.0%，则所选用的烧渣中铁的质量分数应不低于（用含a、b的表达式表示）．发布：2025/1/19 8:0:1组卷：5引用：1难度：0.5 -
2．硫铁矿烧渣是硫铁矿生产硫酸过程中产生的工业废渣（主要含Fe2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等杂质）．用该烧渣制取药用辅料--红氧化铁的工艺流程如图：
（1）在“还原焙烧”中产生的有毒气体可能有．
（2）“酸浸”时间一般不超过20min,若在空气中酸浸时间过长，溶液中Fe2+含量将下降，其原因是（用离子方程式表示）．
（3）根据下表数据：
在“除杂”步骤中，为除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值应小于氢氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 开始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，检验Fe3+已经除尽的试剂是；当pH=5时，溶液中c（Al3+）=mol•L-1（已知常温下Ksp[Al（OH）3]=2.0×10-33）．
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（5）a g烧渣经过上述工艺可得红氧化铁b g.药典标准规定，制得的红氧化铁中含氧化铁不得少于98.0%，则所选用的烧渣中铁的质量分数应不低于（用含a、b的表达式表示）．发布：2025/1/19 8:0:1组卷：114引用：4难度：0.5 -
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在“除杂”步骤中，为除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值应小于氢氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 开始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，常温下，当pH=5时，溶液中c（Al3+）=mol•L-1（已知常温下Ksp[Al（OH）3]═2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是将溶液中Fe2+转变为碳酸亚铁沉淀，则A的操作是．发布：2025/1/19 8:0:1组卷：12引用：1难度：0.5
