科学家在1925年发现了铼（Re）元素，由于铼可应用在高效能喷射引擎及火箭引擎，所以在军事战略上十分重要。NH4ReO4是制备高纯度Re的重要中间体。
Ⅰ.NH4ReO4的纯度测定
称取wgNH4ReO4样品，加适量水溶解，注入如图所示的三颈瓶中，然后逐滴加入足量10%NaOH溶液，通入水蒸气，将样品液中的氨全部蒸出，用V1mLc1mol•L-1的盐酸标准溶液吸收，蒸氨结束后取下接收瓶。取吸收液用c2mol•L-1NaOH标准溶液滴定过剩的HCl,达到终点时消耗V2mLNaOH溶液。
（1）仪器a是 圆底烧瓶圆底烧瓶（填名称）。
（2）冰盐水的作用是 防止氯化铵受热分解，使氨气逸出防止氯化铵受热分解，使氨气逸出。
（3）根据下表，滴定操作时宜选用 甲基红甲基红（填一种指示剂名称）；滴定终点的现象是 滴入最后半滴NaOH溶液时，溶液由红色变为橙色，且半分钟内不变色滴入最后半滴NaOH溶液时，溶液由红色变为橙色，且半分钟内不变色。
部分指示剂变色的pH范围如下表：
| 指示剂名称 | 变色的pH范围 | 酸色 | 中性色 | 碱色 |
| 甲基红 | 4.4～6.2 | 红 | 橙 | 黄 |
| 酚酞 | 8.2～10.0 | 无 | 浅红 | 红 |
26
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Ⅱ.高纯度铼的制取
从辉钼矿氧化焙烧后的烟道灰（主要成分有SiO2、Re2O7、MoO3、CuO、Fe3O4）中提取铼粉的流程如图：
已知：过铼酸铵（NH4ReO4）是白色片状晶体，微溶于冷水，溶于热水。
回答下列问题：
（5）“碱浸”时Re2O7和MoO3与NaOH发生以下反应：Re2O7+2NaOH═2NaReO4+H2O；MoO3+2NaOH═Na2MoO4+H2O，则“滤渣Ⅰ”的成分为
CuO、Fe3O4
CuO、Fe3O4
。（6）“沉铼”时，加入热NH4Cl溶液至产生白色沉淀，为使沉淀充分析出并分离得到纯净的NH4ReO4晶体，“操作Ⅰ”包括
降温结晶
降温结晶
、过滤
过滤
、洗涤、干燥。（7）“热解”时，发生反应的化学方程式为
4NH4ReO4+3O2 2Re2O7+2N2+8H2O
热解
4NH4ReO4+3O2 2Re2O7+2N2+8H2O
。热解
【答案】圆底烧瓶；防止氯化铵受热分解，使氨气逸出；甲基红；滴入最后半滴NaOH溶液时，溶液由红色变为橙色，且半分钟内不变色；%；CuO、Fe3O4；降温结晶；过滤；4NH4ReO4+3O2 2Re2O7+2N2+8H2O
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热解
【解答】
【点评】
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发布：2024/5/7 8:0:9组卷：75引用：1难度：0.5
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1．为测定某氟化稀土样品中氟元素的质量分数进行如下实验。利用高氯酸（高沸点酸）将样品中的氟元素转化为氟化氢（低沸点酸）蒸出，再通过滴定测量，实验装置如图所示。（1）a的作用是 ，f仪器的名称是（2）检查装置气密性：首先（填操作），关闭k1，微热c,f中有气泡冒出；停止加热，导管e内形成一段稳定的水柱，说明装置气密性良好。（3）c中加入一定体积高氯酸和mg氟化稀土样品，f中盛有滴加酚酞的NaOH溶液。加热b、c,使水蒸气进入c。①下列物质可代替高氯酸的是（填序号）A．硝酸 B．盐酸 C．硫酸 D．磷酸②实验中除有HF气体外，可能还有少量SiF4（易水解）气体生成，若有SiF4生成，实验结果将（填“偏高”“偏低”或”不受影响”）。③若观察到f中溶液红色褪去，需要向f中及时补加NaOH溶液，否则会使实验结果偏低，原因是。（4）向馏出液中加入V1mL c1 mol/L La（NO3）3溶液，得到LaF3沉淀，再用c2mol/L EDTA标准溶液滴定剩余的La3+（La3+与EDTA按1：1络合），消耗EDTA标准溶液V2 mL，则氟化稀土样品中氟的质量分数为。（F的相对原子质量为19）（5）用样品进行实验前，需要用0.084g氟化钠代替样品进行实验，改变条件（高氯酸用量、反应温度、蒸馏实验），测量并计算出氟元素质量，重复多次。该操作的目的是。发布：2025/1/18 8:0:1组卷：24引用：1难度：0.5 -
2．为探究矿石样品X（仅含两种元素）的组成和性质，某同学设计并完成如图实验：
请回答：
（1）X含有的元素。
（2）X的化学式。
（3）红褐色沉淀C是。
（4）气体D通入足量H2O2中发生反应①的化学方程式。发布：2024/12/30 14:30:1组卷：14引用：3难度：0.7 -
3．煤气化是有效利用化石能源手段之一，有关反应如下：
①C+H2OCO+H2 ②CO+H2O高温CO2+H2一定条件
获得的气体称为水煤气。某研究性学习小组为探究气体的成分进行了如下实验：
[实验]使水蒸气通过灼热的焦炭，收集反应后流出的气体。
[提出假设]对气体的成分提出了三种假设。
假设1：该气体是 CO、H2。
假设2：该气体是 CO、H2、H2O。
（1）假设3：。
[设计实验方案，验证假设]
他们拟用下图中提供的仪器，选择必要的试剂，设计一个实验，验证上述假设（加热装置和导管等在图中略去，实验前装置内部的空气已经排尽）。
（2）按气流从左至右连接各仪器，用题中小写字母表示接口的连接顺序（仪器可重复使用）：
混合气→dc→→→ij→→→→ij；
（3）仪器A中需加入试剂的是，其中反应的化学方程式是；
（4）仪器B中需加入试剂的名称是，其作用是；
[思考与交流]
（5）本实验的尾气需要处理，处理的方法为。
（6）某同学认为增加焦炭的量可以提高化学反应①的速率，你是否同意他的说法，并简述理由。发布：2024/12/30 14:0:1组卷：34引用：4难度：0.5
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